本發(fā)明屬于稀散金屬提純,具體涉及一種粗硒分離提純的裝置和方法。
背景技術(shù):
1、硒一種典型的稀散金屬,因其獨(dú)特的導(dǎo)電性以及光電效應(yīng),大量應(yīng)用于電子行業(yè),如銅銦鎵硒薄膜光電池等。目前,粗硒的提取原料是銅陽(yáng)極泥、酸泥和硒二次資源,其中銅陽(yáng)極泥是主要材料,并且主要是通過(guò)硫酸化焙燒進(jìn)行處理的。
2、隨著高科技材料的發(fā)展,硒越發(fā)成為了制備新型材料不可缺少的原料,精硒的需求量與日俱增,我國(guó)產(chǎn)量無(wú)法滿足市場(chǎng)需求,仍需要大量進(jìn)口。目前精硒制備過(guò)程中碲是最難以除去的雜質(zhì)元素之一,目前脫出雜質(zhì)碲主要是通過(guò)化學(xué)法制備,通過(guò)將粗硒氧化,使得生成二氧化硒揮發(fā),然后冷凝收集,用水吸收得到亞硒酸,最后用二氧化硫還原得到精硒,該方法流程復(fù)雜。
3、專利cn113277483a公布了一種硒碲物料的分離回收方法,通過(guò)氧化控電位、浸出、過(guò)濾、調(diào)ph、過(guò)濾沉淀即可硒碲的分離回收,得到粗硒以及二氧化碲。該工藝實(shí)現(xiàn)了硒碲的有效分離,但是分離得到的硒僅為粗硒,沒(méi)有實(shí)現(xiàn)硒的高純制備,并且該方法流程復(fù)雜。
4、專利cn112408339a公布了一種含碲雜質(zhì)的粗硒提純方法,該工藝用熔融的硝酸鈉與物料混合,并且進(jìn)行攪拌直至反應(yīng)結(jié)束,靜置一段時(shí)間即可得到99.99%的高純硒。該工藝提純效果好,但是過(guò)程不易控制較復(fù)雜。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn),本發(fā)明提供一種粗硒分離提純的裝置和方法。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
3、一種粗硒分離提純的方法,包括如下步驟:
4、(1)將粗硒置于真空蒸餾爐的坩堝中,在坩堝上方放置上下兩級(jí)冷凝器,下層冷凝器中填充金屬顆粒;
5、(2)然后開(kāi)始真空蒸餾,在上層冷凝器中收集硒產(chǎn)品。
6、所述金屬顆粒為pb、cu中的一種或兩種。
7、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案,所述金屬顆粒的粒徑為0.2~1mm,純度大于99.9%。
8、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案,所述粗硒包括如下質(zhì)量百分含量的原料:93~99%se,0.1~6%te,其余為總量不超過(guò)1%的pb、fe、s、sn、as、ni和cu微量元素。
9、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案,所述真空蒸餾的溫度為300-500℃,時(shí)間為60-180min,壓強(qiáng)為1-100pa。
10、本發(fā)明還要求保護(hù)所述粗硒分離提純的裝置,包括真空蒸餾爐和冷凝器主體;冷凝器主體位于真空蒸餾爐中的坩堝上方,其下方設(shè)置有進(jìn)氣口,通過(guò)進(jìn)氣口與坩堝密封連接;進(jìn)氣口處設(shè)置擋板,擋板上設(shè)置通孔;在所述冷凝器主體內(nèi)部設(shè)置分布孔的隔板,將冷凝器主體分為上下兩層冷凝器,下層冷凝器中填充金屬顆粒。
11、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案,所述真空蒸餾爐為本領(lǐng)域常用的真空蒸餾爐。
12、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案,所述擋板上的通孔和隔板上的孔直徑小于金屬顆粒的尺寸。
13、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案,所述擋板上的通孔和隔板上的孔直徑為0.1-0.5mm。
14、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案,金屬顆粒在下層冷凝器的填充率為50%-100%。
15、作為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案,所述冷凝器主體、擋板和隔板的材質(zhì)為石英或不銹鋼。
16、本發(fā)明通過(guò)控制原料的量,使冷凝器不產(chǎn)生回流,待蒸餾爐溫度降低至室溫,用工具將硒產(chǎn)品從上層冷凝器刮下收集。
17、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明采用兩級(jí)冷凝結(jié)合金屬顆粒pb、cu中的一種或兩種,通過(guò)真空蒸餾將粗硒中的te、pb、fe、s、sn、as、ni和cu雜質(zhì)與金屬顆粒進(jìn)行反應(yīng),生成的化合物停留在下層冷凝器中冷凝;未參與反應(yīng)的硒進(jìn)入上層冷凝器,得到精硒,精硒產(chǎn)品的純度為99.9%~99.99%,其中碲含量可降至0.007%以下。
1.一種粗硒分離提純的方法,其特征在于,包括如下步驟:
2.權(quán)利要求1所述粗硒分離提純的方法,其特征在于,所述金屬顆粒的粒徑為0.2~1mm,純度大于99.9%。
3.如權(quán)利要求1所述粗硒分離提純的方法,其特征在于,所述粗硒包括如下質(zhì)量百分含量的元素:93~99%se,0.1~6%te,其余為總量不超過(guò)1%的pb、fe、s、sn、as、ni和cu微量元素。
4.如權(quán)利要求1所述粗硒分離提純的方法,其特征在于,所述真空蒸餾的溫度為300-500℃,時(shí)間為60-180min,壓強(qiáng)為1-100pa。
5.權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述粗硒分離提純的裝置,其特征在于,包括真空蒸餾爐和冷凝器主體;冷凝器主體固定在真空蒸餾爐中的坩堝上方,其下方設(shè)置有進(jìn)氣口,通過(guò)進(jìn)氣口與坩堝密封連接;進(jìn)氣口處設(shè)置擋板,擋板上設(shè)置通孔;在所述冷凝器主體內(nèi)部設(shè)置分布孔的隔板,將冷凝器主體分為上下兩層冷凝器,下層冷凝器中填充金屬顆粒。
6.如權(quán)利要求5所述粗硒分離提純的裝置,其特征在于,所述擋板上的通孔和隔板上的孔直徑小于金屬顆粒的尺寸。
7.如權(quán)利要求5所述粗硒分離提純的裝置,其特征在于,所述冷凝器主體、擋板和隔板的材質(zhì)為石英或不銹鋼。