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一種納米球體花狀I(lǐng)n<sub>2</sub>O<sub>3</sub>及其制備方法和應(yīng)用

文檔序號:10711802閱讀:428來源:國知局
一種納米球體花狀I(lǐng)n<sub>2</sub>O<sub>3</sub>及其制備方法和應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開一種納米球體花狀I(lǐng)n2O3的制備方法,該方法包括如下步驟:S1,配置硝酸銦、油酸和尿素的混合水溶液;S2,加熱步驟S1的混合水溶液,反應(yīng)生成沉淀物;S3,將步驟S2的沉淀物取出,洗滌、烘干;S4,對步驟S3烘干的沉淀物進(jìn)行煅燒,即得到所述的納米球體花狀I(lǐng)n2O3。該納米球體花狀I(lǐng)n2O3在低溫環(huán)境中對NO2具有良好的監(jiān)測靈敏度和選擇性,是一種良好的NO2氣敏材料。
【專利說明】
_種納米球體花狀I(lǐng) ΓΙ203及其制備方法和應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域,具體涉及一種納米球體花狀Ιη2θ3及其制備方法和作為NO2氣敏材料的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]Ν02是典型的大氣污染物,對大氣中Ν02的實(shí)時(shí)在線監(jiān)測是空氣質(zhì)量預(yù)報(bào)和大氣科學(xué)研究的緊迫需求。針對NO2監(jiān)測的氣敏材料在大氣污染防控方面展現(xiàn)了巨大的應(yīng)用前景。目前基于In2O3的NO2監(jiān)測氣敏材料按照納米結(jié)構(gòu)分類主要有:納米線,納米片,納米管,納米纖維。但對大氣污染氣體的超低濃度檢測要求,目前基于In2O3的NO2監(jiān)測氣敏材料存在以下缺點(diǎn):1、對NO2監(jiān)測靈敏度低。2、對NO2監(jiān)測氣體選擇性差。3、性能受監(jiān)測環(huán)境溫度影響,監(jiān)測穩(wěn)定性弱。目前國內(nèi)外基于Ι112Ο3的Ν02監(jiān)測氣敏材料,在以下幾方面有較大改進(jìn):1、提高材料對Ν02監(jiān)測靈敏度。2、提高材料對Ν02氣體的選擇性。但檢測環(huán)境溫度對基于In2O3的NO2監(jiān)測氣敏材料性能造成影響,導(dǎo)致目前常用的基于In2O3的NO2監(jiān)測氣敏材料仍無法完全滿足在低溫環(huán)境中對NO2監(jiān)測靈敏度高,選擇性好的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有基于In2O3的NO2監(jiān)測氣敏材料的缺陷,提供了一種納米球體花狀I(lǐng)n2O3及其制備方法。
[0004]為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案:
一種納米球體花狀ΙΠ2θ3的制備方法,包括如下步驟:
Si,配置硝酸銦、油酸和尿素的混合水溶液;
S2,加熱步驟SI的混合水溶液,反應(yīng)生成沉淀物;
S3,將步驟S2的沉淀物取出,洗滌、烘干;
S4,對步驟S3烘干的沉淀物進(jìn)行煅燒,即得到所述的納米球體花狀Ιη203。
[0005]優(yōu)選地,在步驟SI的混合水溶液中,所述硝酸銦的濃度為0.025?0.03 mol/L,所述油酸的濃度為0.02?0.025 mol/L,所述尿素的濃度為0.45?0.5 mol/L。
[0006]優(yōu)選地,在步驟S2中,所述反應(yīng)的溫度為120?140 °C,時(shí)間為10?14 h。
[0007]優(yōu)選地,在步驟S4中,所述煅燒的溫度為500?600°C,時(shí)間為I?4h。
[0008]更優(yōu)選地,以I?4°C/min的速度升至500?600°C。
[0009]采用本發(fā)明方法可制備出一種新型的I112O3納米結(jié)構(gòu):納米球體花狀。該納米球體花狀I(lǐng) η203在低溫環(huán)境中對NO2具有良好的監(jiān)測靈敏度和選擇性,是一種良好的NO2氣敏材料。
【附圖說明】
[0010]附圖用來提供對本發(fā)明的進(jìn)一步理解,并且構(gòu)成說明書的一部分,與本發(fā)明的實(shí)施例一起用于解釋本發(fā)明,并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。在附圖中: 圖1是本發(fā)明納米球體花狀I(lǐng)n2O3的SEM圖。
[0011]圖2是以本發(fā)明的納米球體花狀I(lǐng)n2O3作為NO2的氣敏材料,靈敏度對監(jiān)測溫度的變化曲線圖。
[0012]圖3是以本發(fā)明的納米球體花狀I(lǐng)n2O3對NH3、⑶、Cl2、SO2、H2S及NO2靈敏度對比圖。
[0013]圖4是制備時(shí)不加油酸所得In203的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明,應(yīng)當(dāng)理解,此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說明和解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
[0015]實(shí)施例1
首先是配置硝酸銦、油酸和尿素的混合水溶液:將0.381克In(NO3)3.4.5H20加入到36毫升去離子水中并進(jìn)行攪拌,接著將0.25 mL油酸加入到上述溶液中繼續(xù)攪拌,隨后將I克尿素加入混合溶液中,進(jìn)行攪拌和超聲(兩操作交替進(jìn)行,每0.5小時(shí)交替一次,以確保溶液混合均勻),共進(jìn)行3個小時(shí)。
[0016]然后使溶液進(jìn)行反應(yīng):將上述配置好的混合水溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜中,并放入120 0C恒溫烘箱中反應(yīng)12h,生成沉淀物。
[0017]然后取出沉淀物,進(jìn)行洗滌并烘烤:將聚四氟乙烯不銹鋼反應(yīng)釜自然冷卻到室溫,取出沉淀物,放入離心機(jī)用蒸餾水和乙醇進(jìn)行離心洗滌,接著將沉淀物盛入瓷舟中,而后放入80 V恒溫烘箱中烘烤24小時(shí),得到白色樣品。
[0018]最后對沉淀物進(jìn)行煅燒:將上述烘干后的白色樣品放入馬弗爐中進(jìn)行煅燒,煅燒溫度為550°C,升溫速率為2°C/min,當(dāng)溫度升至550°C后保持溫度煅燒2小時(shí),即得到所需的納米球體花狀Ιη2θ3,形狀如圖1所示。
[0019]圖2是以本發(fā)明的納米球體花狀I(lǐng)n2O3作為NO2的氣敏材料,不同工作溫度下靈敏度的變化曲線圖,結(jié)果表明本發(fā)明的材料在140 °(:對從)2具有較高靈敏度。
[0020]圖3是以本發(fā)明的納米球體花狀I(lǐng)n2O3對NH3、CO、Cl2、SO2、H2S及NO2靈敏度對比圖,結(jié)果表明本發(fā)明的材料相對于其他幾種氣體對NO2的選擇性最好,具體操作過程是:在工作溫度相同的條件下對相同濃度的NH3、C0、C12、S02、H2S及NO2進(jìn)行氣敏測試,結(jié)果發(fā)現(xiàn)該材料對NO2的靈敏度最高。
[0021]對比例:制備過程除了不加油酸,其它條件與實(shí)施例1相同,如圖4所示,制得的In2O3無法生成球體花狀結(jié)構(gòu)。
[0022]最后應(yīng)說明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明,盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明,對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說,其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改,或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種納米球體花狀I(lǐng)112O3的制備方法,包括如下步驟: Si,配置硝酸銦、油酸和尿素的混合水溶液; S2,加熱步驟SI的混合水溶液,反應(yīng)生成沉淀物; S3,將步驟S2的沉淀物取出,洗滌、烘干; S4,對步驟S3烘干的沉淀物進(jìn)行煅燒,即得到所述的納米球體花狀Ιη203。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:在步驟SI的混合水溶液中,所述硝酸銦的濃度為0.025-0.03 mo I/L,所述油酸的濃度為0.02-0.025 mol/L,所述尿素的濃度為0.45?0.5 mol/Lo3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:在步驟S2中,所述反應(yīng)的溫度為120?140 °C,時(shí)間為10?14 ho4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:在步驟S4中,所述煅燒的溫度為500?600°C,時(shí)間為I?4h。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于:以I?4°C/min的速度升至500?600Γ。6.權(quán)利要求1-5任一所述方法制備得到的納米球體花狀Ιη203。7.權(quán)利要求6所述的納米球體花狀I(lǐng)n2O3作為NO2氣敏材料的應(yīng)用。
【文檔編號】C01G15/00GK106082311SQ201610440968
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月20日
【發(fā)明人】徐秀梅, 張海礁, 朱永勝, 侯書進(jìn), 翟靜, 李寶磊
【申請人】南陽師范學(xué)院
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