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藥用輔料硬脂酸鎂合成新工藝的制作方法

文檔序號(hào):3589095閱讀:1326來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱(chēng):藥用輔料硬脂酸鎂合成新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝,屬醫(yī)藥化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
硬脂酸鎂是生產(chǎn)化妝品粉劑、醫(yī)藥片劑的重要原料,也可用作油漆的催干劑、平光劑和塑料穩(wěn)定劑。目前工業(yè)上主要采用復(fù)分解法工藝合成硬脂酸鎂,該工藝分2步驟進(jìn)行,反應(yīng)式是
C17H35COOH+NaOH — C17H35C00Na+H20·
2C17H35 C00Na+MgS04 — (C17H35COO) 2Mg+Na2S04
上述復(fù)分解法工藝的反應(yīng)在水介質(zhì)中進(jìn)行,反應(yīng)條件較溫和,具有產(chǎn)品色澤好的優(yōu)點(diǎn)。但是復(fù)分解法存在以下缺點(diǎn)1)由于第一步反應(yīng)產(chǎn)物鈉皂膠化能大,溶解度小,溶液粘稠,易生成酸性皂,也易被鹽析使反應(yīng)速率降低。要獲得純度高的金屬皂產(chǎn)品,反應(yīng)必須在相當(dāng)稀的反應(yīng)料漿條件下以緩慢的速度進(jìn)行,這就導(dǎo)致復(fù)分解法工藝存在容器設(shè)備大、生產(chǎn)效率低、能耗和水耗高的缺點(diǎn)。2)由于反應(yīng)要求在高反應(yīng)物料液/固質(zhì)量比的條件下進(jìn)行,同時(shí)又生成可溶性鈉鹽(NaCI、NaS0等)副產(chǎn)物,需要耗用大量水進(jìn)行洗滌,因此,復(fù)分解法工藝排放大量含鹽并夾帶有機(jī)物廢水,對(duì)環(huán)境造成污染。3)由于產(chǎn)物Mg (St),是在表面活性劑NaSt溶液中生成的,因此沉淀顆粒小、分散度高,這就導(dǎo)致濾餅濕含量高,干燥能耗大;產(chǎn)品表觀密度大,粉塵飛揚(yáng)嚴(yán)重,包裝、儲(chǔ)運(yùn)費(fèi)用高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是,針對(duì)上述問(wèn)題,提供一種藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝,所述新工藝采用下述原料和反應(yīng)步驟
MgS04+2Na0H — Mg (OH) 2+Na2S04
Mg (OH) 2+2C17H35C00H — (C17H35COO) 2Mg+2H20
第一次加堿量為化學(xué)計(jì)量的50%,反應(yīng)物料的液-固比為3 I,反應(yīng)溫度為60°C,預(yù)反應(yīng)時(shí)間為3 min,第二次加堿時(shí)間為2 min,續(xù)反應(yīng)時(shí)間為5 min,反應(yīng)過(guò)程采用與傳統(tǒng)復(fù)分解法相同的設(shè)備,然后通過(guò)洗滌、干燥制得硬脂酸鎂成品。本發(fā)明所述硬脂酸鎂的合成新工藝反應(yīng)物料液-固比明顯降低,反應(yīng)溫度下降,反應(yīng)時(shí)間大大縮短,濾餅濕含量顯著變小,因而生產(chǎn)效率大大提高,生產(chǎn)的能耗水耗減少。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所述新工藝采用下述原料和反應(yīng)步驟
MgS04+2Na0H — Mg (OH) 2+Na2S04
Mg (OH) 2+2C17H35C00H — (C17H35COO) 2Mg+2H20第一次加堿量為化學(xué)計(jì)量的50%,反應(yīng)物料的液-固比為3 : I,反應(yīng)溫度為60°C,預(yù)反應(yīng)時(shí)間為3 min,第二次加堿時(shí)間為2 min,續(xù)反應(yīng)時(shí)間為5 min,反應(yīng)過(guò)程采用與傳統(tǒng)復(fù)分解法相同的設(shè)備;
把反應(yīng)所得硬脂酸鎂粗晶移送入內(nèi)襯濾布的假底木桶中,先用經(jīng)過(guò)砂濾凈化并加熱至70°C的常水進(jìn)行充分的洗滌,直到洗滌液中的SO/—與常水中的平衡為止。大約要洗滌10次左右,待最后一輪洗滌水盡量地浙干后,開(kāi)始通入無(wú)鹽水繼續(xù)進(jìn)行洗滌操作,直到洗滌液中CL消失為止;
將已洗滌合格的濕品,移放入離心機(jī)盡量甩干水分,復(fù)查最后滴流出的洗滌液中的SO42' CL—是否消失,必要時(shí)再用少量無(wú)鹽水在離心機(jī)內(nèi)洗滌溫品(注意充分?jǐn)噭?dòng)之)得硬 脂酸鎂濕品;
將洗滌好的濕品由離心機(jī)內(nèi)取出,設(shè)法分割成約Icm3的小塊,置放于鋁制烘盤(pán)中,送入由遠(yuǎn)紅外線輻射板組成的電熱干燥器中,控制氣溫60°C下進(jìn)行干燥,取樣檢查含量降至5%以下時(shí),即為干燥終點(diǎn),即得硬脂酸鎂成品。新工藝將化學(xué)計(jì)量比的NaOH溶液分2步加入,由于第I階段反應(yīng)中存在余量的熔融硬脂酸可起牯合作用,產(chǎn)物顆粒較密實(shí),表面積較小,吸附水較少,而余量的硬脂酸愈多,顆粒的密實(shí)度愈大,表面積愈小,吸附水愈少。因此,隨著第I次加堿量減少,濾餅濕質(zhì)量分?jǐn)?shù)減少。當(dāng)?shù)贗次加堿量減少到低于50%后,產(chǎn)品游離酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯增大,這是由于第I階段反應(yīng)物發(fā)生結(jié)塊,阻礙了皂化反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行所致。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,第I步加堿量以50%為宜,既可保證產(chǎn)品的質(zhì)量又可最大幅度地降低濾餅濕質(zhì)量分?jǐn)?shù)。采用本明新工藝代替?zhèn)鹘y(tǒng)工藝,不但可降低濾餅濕質(zhì)量分?jǐn)?shù),還可以降低反應(yīng)物料的液-固比(稀釋度)。在上述確定的工藝條件下試驗(yàn)反應(yīng)物料液-固比對(duì)產(chǎn)品游離酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響,結(jié)果降低反應(yīng)物料液-固比有利于提高設(shè)備生產(chǎn)效率和節(jié)約水耗、能耗。實(shí)驗(yàn)結(jié)果結(jié)果表明,采用傳統(tǒng)工藝,反應(yīng)物料液-固比最低可達(dá)4 :1 ;而采用新工藝,反應(yīng)物料液、固比可進(jìn)一步降低為3 :1。因此,新工藝是生產(chǎn)硬脂酸鎂更好的工藝方式。
權(quán)利要求
1.一種藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝,其特征在于所述新工藝采用下述原料和反應(yīng)步驟MgS04+2Na0H — Mg (OH) 2+Na2S04 Mg (OH) 2+2C17H35C00H — (C17H35COO) 2Mg+2H20 第一次反應(yīng)加堿量為化學(xué)計(jì)量的50%,反應(yīng)物料的液-固比為3 I,反應(yīng)溫度為60°C,預(yù)反應(yīng)時(shí)間為3min,第二次加堿時(shí)間為2 min,續(xù)反應(yīng)時(shí)間為5 min,反應(yīng)過(guò)程采用與傳統(tǒng)復(fù)分解法相同的設(shè)備,反應(yīng)后通過(guò)洗滌、干燥制得硬脂酸鎂成品。
2.如權(quán)利要求I所述的藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝,其特征在于所述洗滌方法是把反應(yīng)所得硬脂酸鎂粗晶移送入內(nèi)襯濾布的假底木桶中,先用經(jīng)過(guò)砂濾凈化并加熱至70°C的常水進(jìn)行充分的洗滌,直到洗滌液中的SO/—與常水中的平衡為止。大約要洗滌10次左右,待最后一輪洗滌水盡量地浙干后,開(kāi)始通入無(wú)鹽水繼續(xù)進(jìn)行洗滌操作,直到洗滌液中CL-消失為止。
3.如權(quán)利要求I所述的藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝,其特征在于所述干燥方法是將已洗滌合格的濕品,移放入離心機(jī)盡量甩干水分,復(fù)查最后滴流出的洗滌液中的SO42' CL—是否消失,必要時(shí)再用少量無(wú)鹽水在離心機(jī)內(nèi)洗滌溫品得硬脂酸鎂濕品,將洗滌好的濕品由離心機(jī)內(nèi)取出,設(shè)法分割成約Icm3的小塊,置放于鋁制烘盤(pán)中,送入由遠(yuǎn)紅外線輻射板組成的電熱干燥器中,控制氣溫60°C下進(jìn)行干燥,取樣檢查含量降至5%以下時(shí),SP為干燥終點(diǎn),即得硬脂酸鎂成品。
全文摘要
一種藥用輔料硬脂酸鎂的合成新工藝,所述新工藝采用下述原料和反應(yīng)步驟(1)MgS04+2NaOH→Mg(OH)2+Na2SO4,(2)Mg(OH)2+2Cl7H35COOH→(Cl7H35C00)2Mg+2H20,第一次反應(yīng)加堿量為化學(xué)計(jì)量的50%,反應(yīng)物料的液-固比為3∶1,反應(yīng)溫度為60℃,預(yù)反應(yīng)時(shí)間為3min,第二次加堿時(shí)間為2min,續(xù)反應(yīng)時(shí)間為5min,反應(yīng)過(guò)程采用與傳統(tǒng)復(fù)分解法相同的設(shè)備,反應(yīng)后通過(guò)洗滌、干燥制得硬脂酸鎂成品。本發(fā)明不但可降低濾餅濕質(zhì)量分?jǐn)?shù),還可以降低反應(yīng)物料的液-固比,利于提高設(shè)備生產(chǎn)效率和節(jié)約水耗、能耗。
文檔編號(hào)C07C53/126GK102911034SQ201210465198
公開(kāi)日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月19日
發(fā)明者王達(dá)濤 申請(qǐng)人:貴州省桐梓縣光彩化工有限公司
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