專利名稱:2,4,6-三甲基苯甲醛的制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及2,4,6-三甲基苯甲醛的制備方法。技術背景
三甲苯草酮是一種高選擇性除草劑。具有內吸傳導作用,用于大麥、小麥田防除多種禾本科雜草。葉面施藥后,迅速被吸收轉移到植株全身,雜草失綠,然后枯死。一般噴藥量 150 350g有效成分/hm2。防除野燕麥屬雜草用量200 350g/hm2,從早期生長段到分葉期和拔節(jié)期均有效。其是由2,4,6-三甲基苯甲醛與丙酮作用,產(chǎn)物再與丙二酸二乙酯反應, 再經(jīng)水解、環(huán)合、脫羧、制得3-羥基-5- (2’,4’,6’-三甲基苯基)-環(huán)己-2-烯-I-酮。然后在甲醇鈉存在下,與丙酸酐反應,最后與乙氧胺鹽酸鹽反應,制得苯草酮。所以,2,4,6-三甲基苯甲醛是制備三甲苯草酮的主要原料。2,4,6-三甲基苯甲醛以往的合成方法一般有以下幾種一是氧化2,4,6-二甲基苯甲醇的方法制備,但原料很難獲得;二是通過2,4,6-二甲基芐氯氧化,同樣原料很難獲得;三是通過均三甲苯、氯化氫和氰化鋅的甲?;磻?,盡管產(chǎn)率很高,但氰化鋅劇毒,污染較大;四是通過均三甲苯、在四氯化鈦作用下甲?;?,存在四氯化鈦成本太高,不適合工業(yè)化。
本發(fā)明人改變以往均三甲苯合成2,4,6-三甲基苯甲醛催化劑,以均三甲苯和二氯甲基甲醚為原料,在無水三氯化鋁催化下,合成2,4,6-三甲基苯甲醛,產(chǎn)率高于88 %,而且操作簡單,原料易得,有望實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。發(fā)明內容
本發(fā)明以均三甲苯和二氯甲基甲醚為原料,在無水三氯化鋁催化下,合成 2,4,6-三甲基苯甲醛,產(chǎn)率高于88 %。
本發(fā)明的技術方案如下
權利要求
1.一種均三甲苯和二氯甲基甲醚為原料,在無水三氯化鋁催化下,合成2,4,6-三甲基苯甲醛的方法,其合成通式如下
2.—種權利要求I所述的2,4,6-三甲基苯甲醛的制備方法,其特征是采用無水三氯化鋁為催化劑,以均三甲苯和二氯甲基甲醚為原料。
3.權利要求I所述的2,4,6-三甲基苯甲醛新的制備方法在工業(yè)生產(chǎn)中的應用。
全文摘要
一種均三甲苯和二氯甲基甲醚為原料,在無水三氯化鋁催化下,合成2,4,6-三甲基苯甲醛的方法,其合成通式如下。收率超過88%,因此它們有可能適用于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明公開了它的制法。
文檔編號C07C45/45GK102924252SQ20121047167
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月20日 優(yōu)先權日2012年11月20日
發(fā)明者王香善, 程言廣, 張海燕 申請人:徐州宇家化工科技有限公司