午夜毛片免费看,老师老少妇黄色网站,久久本道综合久久伊人,伊人黄片子

一種甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法

文檔序號:3483186閱讀:833來源:國知局
一種甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法。該方法直接將反應(yīng)釜頂部的氣相部分送入閃蒸塔。使用該方法進(jìn)行甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn),CO的轉(zhuǎn)化率為95%。本發(fā)明提供的方法可以簡化工藝流程,減少設(shè)備投入。
【專利說明】一種甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種甲醇羰基化生產(chǎn)醋酸的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 醋酸是重要的有機(jī)化工原料之一,主要用于生產(chǎn)醋酸乙烯、醋酐、醋酸纖維素、醋 酸酯類、對苯二甲酸、氯乙酸等,可廣泛用于化工、輕工、紡織、醫(yī)藥、印染等領(lǐng)域。目前生產(chǎn) 醋酸的主要方法有乙醛氧化法、烯烴直接氧化法及甲醇羰基化法。其中,甲醇羰基化法具有 甲醇轉(zhuǎn)化率高、副產(chǎn)物小等優(yōu)點(diǎn),逐漸成為生產(chǎn)醋酸的主要方法之一。
[0003] 甲醇羰基化生產(chǎn)醋酸的工藝主要包括C0造氣和醋酸生產(chǎn)兩部分。其中以采用天 然氣為原料生產(chǎn)C0為例,C0造氣部分主要包括加氫脫硫、天然氣蒸汽轉(zhuǎn)換、脫C02、干燥、氫 氣分離、壓縮等工序。醋酸生產(chǎn)部分又可分為羰基化反應(yīng)、閃蒸、精餾分離水、醋酸甲酯、碘 甲烷、醋酸產(chǎn)品精餾脫除丙酸、高壓和低壓碘甲烷吸收系統(tǒng)、催化劑制備等工序。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)中,甲醇羰基化生產(chǎn)醋酸所進(jìn)行的反應(yīng)是以C0和甲醇為原料,產(chǎn)物醋酸 作溶劑,貴金屬Ir-R U或Rh為主催化劑,添加醋酸甲酯、碘甲烷、碘化鋰和水組成均相催化 反應(yīng)體系。甲醇羰基化生產(chǎn)醋酸進(jìn)行的步驟一般包括,甲醇和C0送入反應(yīng)釜中與均相催化 劑溶液接觸,將接觸后所得的混合物送入閃蒸塔中。經(jīng)過閃蒸將混合物分離成含醋酸的氣 相組分和含主催化劑的液相組分,其中含醋酸的氣相組分被送入輕組分精餾塔中進(jìn)行精餾 分離出醋酸產(chǎn)品,將含催化劑的液相組分循環(huán)返回反應(yīng)釜。
[0005] 甲醇和C0在反應(yīng)釜中進(jìn)行羰基化反應(yīng)的過程中,反應(yīng)釜的頂部會形成氣相部分, 該部分包含(1)未反應(yīng)的原料:C0和甲醇,(2)反應(yīng)釜中液相溶液的飽和蒸汽:醋酸、醋酸 甲酯、碘甲烷和水,以及(3)副反應(yīng)生成物:C0 2、CH4、H2。為了保證反應(yīng)釜中羰基化反應(yīng)的進(jìn) 行、保持反應(yīng)釜中一定的C0分壓和反應(yīng)總壓、以及防止反應(yīng)生成的氣相副產(chǎn)物0) 2、014和& 的不斷累積,需要在羰基化反應(yīng)進(jìn)行過程中連續(xù)不斷地將該氣相部分以一定的流量從反應(yīng) 釜的頂部排放。排出的該氣相部分通常進(jìn)行處理以回收其中可再用的醋酸、醋酸甲酯、碘甲 烷、水和甲醇。
[0006] 現(xiàn)有技術(shù)中單獨(dú)設(shè)立有處理反應(yīng)釜頂部的氣相部分排放和回收的方法和工藝流 程。首先從反應(yīng)釜的頂部排放出的氣相部分經(jīng)過冷凝器冷凝至30°C以下,然后送入氣液分 離器中。經(jīng)在氣液分離器中分離后,沸點(diǎn)高的醋酸、醋酸甲酯、碘甲烷、水和甲醇以液體形式 返回反應(yīng)釜中,不凝氣CO、C0 2、CH4、H2以及少量的液相溶液的飽和蒸汽被送入高壓吸收塔, 在塔內(nèi)回收其中的微量碘甲烷。經(jīng)高壓吸收塔處理后的氣體符合排放標(biāo)準(zhǔn),被送入火炬燃 燒。
[0007] CN1562939A公開了一種生產(chǎn)醋酸的羰基化反應(yīng)器,包括全混流反應(yīng)段釜式反應(yīng) 器,其特征在于,還包括一塔式反應(yīng)器,塔式反應(yīng)器的底部與全混流反應(yīng)段釜式反應(yīng)器的頂 部相連并互通。該方法中在釜式反應(yīng)器上安裝塔式反應(yīng)器用于進(jìn)一步提高C0的轉(zhuǎn)化率。該 方法中安裝的塔式反應(yīng)器內(nèi)有多層塔板和多個開口,結(jié)構(gòu)和控制復(fù)雜,并且為了配合該反 應(yīng)器,該方法中的工藝流程復(fù)雜。
[0008] CN1651388A公開了一種羰基化生產(chǎn)乙酸/醋酐中尾氣輕組分的回收方法。該方法 主要是為了回收生產(chǎn)的放空尾氣中的輕組分和凈化尾氣,處理反應(yīng)釜頂部的氣相部分的排 放仍是常規(guī)的排放和回收工藝。
[0009] 已有技術(shù)中處理反應(yīng)釜頂部的氣相部分通常需要單獨(dú)設(shè)立氣液分離裝置進(jìn)行該 氣相部分的排放和回收,需要較多的設(shè)備和操作控制點(diǎn),使整套裝置和生產(chǎn)流程復(fù)雜。因 此,為了甲醇羰基化反應(yīng)制醋酸工藝更方便地進(jìn)行工業(yè)應(yīng)用,需要新的反應(yīng)釜頂部的氣相 部分排放和回收的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010] 本發(fā)明的目的是提供新的反應(yīng)釜頂部的氣相部分排放和回收的方法,提供了一種 甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法。
[0011] 為了實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明提供一種甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法,該方法包 括:
[0012] (1)在溶劑和催化劑存在下,將甲醇和C0通入反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行羰基化反應(yīng),將反應(yīng) 釜底部的液相部分和反應(yīng)釜頂部的氣相部分分別送入閃蒸塔進(jìn)行閃蒸,分離得到液相組分 和氣相組分,液相組分回流至反應(yīng)釜;
[0013] (2)將步驟(1)中分離得到的氣相組分送入輕組分精餾塔中進(jìn)行精餾分離,得到輕 組分和重組分;
[0014] (3)將步驟(2)中的重組分送入重組分精餾塔中進(jìn)行精餾分離,得到醋酸產(chǎn)品。
[0015] 使用本發(fā)明提供的甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法時,C0的轉(zhuǎn)化率仍可達(dá)95%,具 有很好的生產(chǎn)效果。
[0016] 本發(fā)明的甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法可以帶來以下的優(yōu)點(diǎn):
[0017] 一是簡化了工藝流程。通過將反應(yīng)釜頂部的氣相部分直接送入閃蒸塔,取消了現(xiàn) 有技術(shù)中單獨(dú)處理反應(yīng)釜頂部的氣相部分而特別需要的排放和回收流程,并取消了高壓回 收碘甲烷的系統(tǒng)。
[0018] 二是減少了設(shè)備和控制單元。取消了現(xiàn)有技術(shù)中為處理反應(yīng)釜頂部的氣相部分的 排放和回收所需要的冷凝器、氣液分離器以及高壓吸收塔等設(shè)備。本發(fā)明生產(chǎn)醋酸的過程 存在酸腐蝕,對生產(chǎn)裝置要求高,材料一般為鋯材,因此本發(fā)明的方法減少了使用鋯材的設(shè) 備數(shù)量和費(fèi)用,同時也減少了控制排放和回收需要的控制單元數(shù)量。
[0019] 本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細(xì)說明。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020] 圖1為本發(fā)明提供的甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法的工藝流程示意圖。
[0021] 圖2為現(xiàn)有技術(shù)的甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法的工藝流程示意圖。
[0022] 附圖標(biāo)記說明
[0023] 1、反應(yīng)釜; 2、閃蒸塔; 3、重組分精餾塔; 4、輕組分精餾塔;
[0024] 5、液液分離器;6、主催化劑溶液循環(huán)泵;7、第一冷凝器;8、第二冷凝器;
[0025] 9、重相循環(huán)泵;10、第三冷凝器; 11、氣液分離器; 12、壓力調(diào)節(jié)器。

【具體實施方式】
[0026] 以下對本發(fā)明的【具體實施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是,此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明,并不用于限制本發(fā)明。
[0027] 本發(fā)明提供一種甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法,該方法包括:
[0028] ( 1)在溶劑和催化劑存在下,將甲醇和C0通入反應(yīng)釜1內(nèi)進(jìn)行羰基化反應(yīng),將反應(yīng) 釜1底部的液相部分和反應(yīng)釜1頂部的氣相部分分別送入閃蒸塔2進(jìn)行閃蒸,分離得到液 相組分和氣相組分,液相組分回流至反應(yīng)釜1 ;
[0029] (2)將步驟(1)中分離得到的氣相組分送入輕組分精餾塔4中進(jìn)行精餾分離,得到 輕組分和重組分;
[0030] (3)將步驟(2)中的重組分送入重組分精餾塔3中進(jìn)行精餾分離,得到醋酸產(chǎn)品。
[0031] 根據(jù)本發(fā)明,本發(fā)明提供的方法還包括:將步驟(2)中的輕組分送入液液分離器5 中進(jìn)行分離,得到重相、輕相和不凝性氣體尾氣,將重相回流至反應(yīng)釜1,將輕相回流至輕組 分精餾塔4,將不凝性氣體尾氣排放至低壓吸收塔。
[0032] 根據(jù)本發(fā)明,在進(jìn)行甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)時,通過將反應(yīng)釜1頂部的氣相部 分直接送入閃蒸塔2的工藝流程,以完成該氣相部分的排放和回收。本發(fā)明提供的方法利 用工藝流程中分離醋酸產(chǎn)品和回收可以循環(huán)使用的物料的裝置和條件,實現(xiàn)對氣相部分的 處理,從而不用單獨(dú)設(shè)立排放和回收氣相部分的流程和裝置。如圖1中本發(fā)明提供的甲醇 羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法的工藝流程示意圖所示,將甲醇和C0送入反應(yīng)釜1進(jìn)行羰基化反 應(yīng)。將反應(yīng)釜1底部的液相部分從反應(yīng)釜1的底部送入閃蒸塔2 ;將反應(yīng)釜1頂部的氣相部 分從反應(yīng)釜1的頂部經(jīng)壓力調(diào)節(jié)器12調(diào)節(jié)壓力后,并入反應(yīng)釜1底部的液相部分一起送入 閃蒸塔2進(jìn)行閃蒸,分離得到液相組分和氣相組分。閃蒸得到的液相組分從閃蒸塔2的底部 通過主催化劑溶液循環(huán)泵6回流至反應(yīng)釜1 ;閃蒸得到的氣相組分從閃蒸塔2的頂部送入 輕組分精餾塔4進(jìn)行精餾分離,分離得到輕組分和重組分:輕組分從輕組分精餾塔4的頂部 排出經(jīng)第一冷凝器7冷凝后送入液液分離器5,在液液分離器5中又進(jìn)一步分離出重相、輕 相和不凝性氣體尾氣;重組分從輕組分精餾塔4的塔底排出進(jìn)入重組分精餾塔3中,在重組 分精餾塔3中精餾分離出丙酸和醋酸產(chǎn)品。在液液分離器5分離得到的重相通過重相循環(huán) 泵9回流至反應(yīng)釜1,輕相回流至輕組分精餾塔4,不凝性氣體尾氣從液液分離器5的頂部 排出經(jīng)第二冷凝器8冷凝后排放至低壓吸收塔進(jìn)一步處理符合排放標(biāo)準(zhǔn)后送入火炬燃燒。
[0033] 根據(jù)本發(fā)明,反應(yīng)釜1頂部的氣相部分的壓力高于閃蒸塔2中的壓力,可以通過壓 力調(diào)節(jié)器12調(diào)節(jié)壓力,不影響反應(yīng)釜1和閃蒸塔2中的操作壓力波動并控制該氣相部分進(jìn) 入閃蒸塔2的流量??梢哉{(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)器12保證反應(yīng)釜1中壓力滿足羰基化反應(yīng)進(jìn)行的 壓力,如可以為2. 5-4MPa,優(yōu)選為2. 5-3. 2MPa。
[0034] 根據(jù)本發(fā)明,送入反應(yīng)釜1中進(jìn)行羰基化反應(yīng)的甲醇和C0之間的摩爾比沒有特別 的限定,可以根據(jù)本領(lǐng)域中常規(guī)的甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法進(jìn)行選擇,也可以根據(jù)獲 得的目標(biāo)產(chǎn)物的要求選擇。優(yōu)選情況下,甲醇與C0的摩爾比為1 :1-1. 5,進(jìn)一步優(yōu)選甲醇: C0的摩爾比為1 :1-1.2。進(jìn)行羰基化反應(yīng)過程中可以調(diào)整C0和甲醇投料量,使得反應(yīng)釜1 和閃蒸塔2以及輕組分精餾塔4處于穩(wěn)定工作狀態(tài)。
[0035] 根據(jù)本發(fā)明,所述催化劑可以是實現(xiàn)甲醇羰基化反應(yīng)的催化劑,優(yōu)選情況下,所述 催化劑為含有主催化劑、助催化劑、醋酸甲酯和水的均相催化劑。
[0036] 本發(fā)明中,所述溶劑可以是常規(guī)甲醇羰基化制醋酸的方法使用的溶劑,例如可以 是醋酸。
[0037] 根據(jù)本發(fā)明,所述溶劑和所述催化劑加入到反應(yīng)釜1中,其中所述溶劑和所述催 化劑含有的各組分的含量可以是滿足甲醇羰基化反應(yīng)進(jìn)行即可。優(yōu)選情況下,以所述溶劑 和所述催化劑的總重量為基準(zhǔn),主催化劑的含量為〇. 005-0. 5重量%,助催化劑的含量為 5-20重量%,醋酸甲酯的含量為2-20重量%,水的含量為2-10重量%,溶劑的含量為50-78 重量0/〇。
[0038] 本發(fā)明中,在所述催化劑中含有水可以保持甲醇羰基化反應(yīng)進(jìn)行有較高的反應(yīng)速 率??梢灾苯友a(bǔ)加水與甲醇、溶劑、催化劑一起進(jìn)入反應(yīng)釜1中;也可以使用通過分離裝置 從液液分離器5分離得到的輕相中分離出的水,并按照控制量返回反應(yīng)釜1中,以保持羰基 化反應(yīng)的物料液相中的水含量在上述的含量范圍內(nèi)。用于分離出水的分離裝置可以是本領(lǐng) 域常規(guī)使用的分離裝置,例如,可以采用本領(lǐng)域中常規(guī)的精餾塔將液液分離器5分離得到 的輕相的一部分進(jìn)行精餾,分離出過量的水,精餾塔可以為板式塔和填料塔,優(yōu)選填料塔。
[0039] 根據(jù)本發(fā)明,所述主催化劑可以為本領(lǐng)域中用于甲醇羰基化反應(yīng)的各種主催化 齊?,優(yōu)選情況下,所述主催化劑為銠、含銠化合物、銥、含銥化合物、釕和含釕化合物中的至 少一種。其中,所述含銠化合物為選自銠的醋酸化合物、銠的鹵化物、銠的氧化物和銠的 配合物中的至少一種;所述含銥化合物為選自銥的醋酸化合物、銥的鹵化物、銥的氧化物 和銥的配合物中的至少一種;所述含釕化合物為選自釕的醋酸化合物、釕的鹵化物、釕的 氧化物和釕的配合物中的至少一種。選擇所述主催化劑例如可以為但不限于:Rh、Ir-Ru、 Rh-Ir-Ru、Rh(CH3C00)3、RhCl3、RhBr 3、Rhl3、Rh203、RhCl3 · 3H20、RhBr3 · 3H20、Rhl3 · 3H20、 [Rh(C0)2Cl]2、[Rh(C0) 2Br]2、IrCl3、IrBr3、Irl3、IrCl 3 · 3H20、IrBr3 · 3H20、Irl3 · 3H20、 [Ir (CO) 2C1]2、[Ir (CO) 2Br]2、[Ir (CO) 2I]2、Ir4 (CO) 12、lr203、Ir (CH3C00) 3、Ru (CH3⑶0) 3、RuC13、 Rufc3、RuC13 · 3H20、Rufc3 · 3H20、[Ru(C0)3C12]2、[Ru(C0) 3Br2]2 和 Ru203 中的一種或多種。
[0040] 本發(fā)明中,所述助催化劑可以是本領(lǐng)域中用于甲醇羰基化反應(yīng)的常規(guī)助催化劑, 例如可以為碘甲烷。當(dāng)主催化劑為銠和/或含銠化合物時,所述助催化劑中還可以含有碘 化鋰。
[0041] 根據(jù)本發(fā)明,在所述溶劑和所述催化劑存在下以及羰基化反應(yīng)條件下,甲醇和 C0在反應(yīng)釜1中進(jìn)行羰基化反應(yīng)。所述羰基化反應(yīng)的條件可以為本領(lǐng)域所公知的反應(yīng) 條件,優(yōu)選情況下,所述羰基化反應(yīng)的條件包括:反應(yīng)的壓力為2. 5-4MPa,反應(yīng)的溫度為 180-2KTC;進(jìn)一步優(yōu)選,所述羰基化反應(yīng)的條件包括:反應(yīng)的壓力為2. 5-3. 2MPa,反應(yīng)的溫 度為 185-195°C。
[0042] 根據(jù)本發(fā)明,在閃蒸塔2中進(jìn)行閃蒸,將送入閃蒸塔2中的反應(yīng)釜1頂部的氣相 部分和羰基化反應(yīng)的產(chǎn)物分離為液相組分和氣相組分。所述閃蒸可以按照本領(lǐng)域常規(guī) 的條件實施,只要實現(xiàn)上述分離即可。優(yōu)選情況下,所述閃蒸的條件包括:閃蒸的壓力為 0. 2-0. 5MPa,閃蒸的溫度為125-150°C。進(jìn)一步優(yōu)選,閃蒸的壓力為0. 2-0. 3MPa,閃蒸的溫 度為130-140°C。閃蒸獲得的液相組分可以是含有主催化劑,可以從閃蒸塔2的底部通過主 催化劑溶液循環(huán)泵6回流至反應(yīng)釜1中繼續(xù)用于進(jìn)行甲醇羰基化反應(yīng)。
[0043] 根據(jù)本發(fā)明,閃蒸得到的氣相組分可以包括但不限于:醋酸、醋酸甲酯、水、碘甲 烷、甲醇、CO、CH4、C02、H2和N2的一種或多種。所述氣相組分可以進(jìn)一步進(jìn)行分離以回收其 中可以利用的物質(zhì)。可以將所述氣相組分送入輕組分精餾塔4進(jìn)行精餾分離。
[0044] 本發(fā)明中,輕組分精餾塔4用于對所述氣相組分進(jìn)行精餾分離。所述輕組分精餾 塔4內(nèi)的總的塔板數(shù)或理論塔板數(shù)沒有特別的限定,可以在較寬的范圍變動。為獲得更好 的分離效果,優(yōu)選情況下,所述輕組分精餾塔4內(nèi)的總的塔板數(shù)可以為20-70,進(jìn)一步優(yōu)選 為 40-60。
[0045] 根據(jù)本發(fā)明,輕組分精餾塔4可以采用本領(lǐng)域中常規(guī)的設(shè)備類型,例如可以為板 式塔和填料塔,其中,板式塔可以為泡罩塔、篩板塔和浮閥塔中的一種或多種。
[0046] 根據(jù)本發(fā)明,所述輕組分精餾塔的操作條件可以為本領(lǐng)域中用于甲醇羰基化制醋 酸的工藝中的各種輕組分精餾條件,例如所述輕組分精餾塔塔頂?shù)臏囟瓤梢詾?00-130°C, 塔底的溫度可以為140_165°C,回流比可以為1 :1. 1-3,塔內(nèi)的壓力可以為0. 05-0. 4MPa ;優(yōu) 選情況下,塔頂?shù)臏囟葹?10-120°〇,塔底的溫度為150-1601:,回流比為1:1.2-2,塔內(nèi)的 壓力為 〇· 1-0. 3MPa。
[0047] 本發(fā)明中,回流比是指在精餾塔的操作中,由精餾塔塔頂返回塔內(nèi)的回流液的摩 爾流量與塔頂餾出產(chǎn)品的摩爾流量的比值。
[0048] 根據(jù)本發(fā)明,在輕組分精餾塔4內(nèi)進(jìn)行完成精餾分離后,從輕組分精餾塔4的底部 排出重組分,從輕組分精餾塔4的頂部排出輕組分。所述輕組分可以為包括但不限于:醋酸 甲酯、7K、碘甲烷、醋酸、甲醇、CO、CH 4、C02、H2和N2中的一種或多種。所述重組分可以為包 括但不限于:醋酸、少量副產(chǎn)物丙酸和少量水。
[0049] 根據(jù)本發(fā)明,從輕組分精餾塔4分離獲得的輕組分可以進(jìn)一步進(jìn)行分離。所述輕 組分經(jīng)第一冷凝器7冷凝后,送入液液分離器5中。冷凝達(dá)到的溫度可以是利于所述輕組 分進(jìn)行冷凝分離的溫度,例如可以為20-50°C。
[0050] 根據(jù)本發(fā)明,在液液分離器5中,經(jīng)冷凝的所述輕組分可以分離出重相、輕相和不 凝性氣體尾氣。所述分離的方式可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的各種分離方式,只要可以 使碘甲烷返回反應(yīng)釜1可用作助催化劑即可,例如可以為靜置進(jìn)行液液分離的方法。其中 重相可以通過重相循環(huán)泵9回流至反應(yīng)釜1中,輕相可以回流至輕組分精餾塔4中,不凝性 氣體尾氣可以從液液分離器5的頂部排出。重相主要含有碘甲烷和醋酸甲酯,輕相主要含 有水和醋酸甲酯,不凝性氣體尾氣主要包括0)、01 4、0)2、!12以及少量氣化的醋酸、醋酸甲酯、 水、碘甲燒、甲醇。
[0051] 根據(jù)本發(fā)明,不凝性氣體尾氣可以經(jīng)過進(jìn)一步的冷凝后送往低壓吸收塔,冷凝達(dá) 到的溫度可以為10-20°C。低壓吸收塔用于進(jìn)一步吸收排放的不凝性氣體尾氣中的碘甲烷, 然后不凝性氣體尾氣排放至火炬燃燒處理。
[0052] 根據(jù)本發(fā)明,從輕組分精餾塔4分離獲得的重組分可以被送至重組分精餾塔3。重 組分精餾塔用于對重組分進(jìn)行精餾分離得到醋酸產(chǎn)品。重組分精餾塔3內(nèi)的總的塔板數(shù)或 理論塔板數(shù)沒有特別的限定,可以在較寬的范圍內(nèi)變動,優(yōu)選情況下,所述重組分精餾塔3 的總的塔板數(shù)為50-85,進(jìn)一步優(yōu)選為60-75。
[0053] 根據(jù)本發(fā)明,重組分精餾塔3中精餾分離的條件可以為本領(lǐng)域中各種用于甲醇羰 基化制醋酸的生產(chǎn)工藝中的精餾塔的操作條件,例如所述精餾分離的條件包括:塔頂?shù)臏?度可以為120-145°C,塔底的溫度可以為135-160°C,回流比可以為1 :1. 1-3,塔內(nèi)的壓力可 以為0. 05-0. 4MPa ;優(yōu)選情況下,塔頂?shù)臏囟葹?30-140°C,塔底的溫度為140-155°C,回流 比為1 :1. 5-2. 5,塔內(nèi)的壓力為0· 1-0. 3MPa。
[0054] 本發(fā)明中,回流比是指在精餾塔的操作中,由精餾塔塔頂返回塔內(nèi)的回流液的摩 爾流量與塔頂餾出產(chǎn)品的摩爾流量的比值。
[0055] 根據(jù)本發(fā)明,重組分精餾塔3可以為本領(lǐng)域中常規(guī)的設(shè)備類型,例如可以為板式 塔和填料塔。其中,所述板式塔可以為泡罩塔、篩板塔和浮閥塔中的一種或多種。
[0056] 本發(fā)明中,當(dāng)主催化劑、碘甲烷和水經(jīng)過多次循環(huán)或其他原因?qū)е聯(lián)p失而使得主 催化劑、碘甲烷和水的用量不能滿足所需羰基化反應(yīng)的需求時,可以通過連續(xù)進(jìn)料的方式 或者間歇補(bǔ)充的方式進(jìn)行補(bǔ)充主催化劑、碘甲烷和水的用量,優(yōu)選以連續(xù)進(jìn)料方式進(jìn)行補(bǔ) 充。
[0057] 圖2是現(xiàn)有技術(shù)的甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法的工藝流程示意圖。與本發(fā)明提 供的方法不同的是,該方法和工藝流程中單獨(dú)設(shè)立處理反應(yīng)釜1頂部的氣相部分排放和回 收的裝置,并且另需高壓吸附系統(tǒng)處理排放尾氣。具體地如圖2所示,反應(yīng)釜1頂部的氣相 部分經(jīng)第三冷凝器10冷凝后送入氣液分離器11中進(jìn)行分離:分離得到的液相回流至反應(yīng) 釜1,分離得到的不凝氣送入高壓吸收塔進(jìn)一步處理符合排放標(biāo)準(zhǔn)后送入火炬燃燒。其中, 第三冷凝器10的冷凝的溫度可以為30-50°C,氣液分離器11中的分離條件可以包括分離的 溫度為30-50°C,分離的壓力為2. 5-3. 2MPa。
[0058] 以下通過實施例對本發(fā)明的【具體實施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是,此處所 描述的【具體實施方式】僅用于說明和解釋本發(fā)明,并不用于限制本發(fā)明。除非特殊說明,下列 實施例和對比例中所用物質(zhì)均可以通過商購得到。
[0059] C0的濃度通過氣相色譜方法,使用6890N氣相色譜儀器(安捷倫公司制)測定。
[0060] 按照以下公式計算C0的轉(zhuǎn)化率:
[0061]

【權(quán)利要求】
1. 一種甲醇羰基化制醋酸的生產(chǎn)方法,該方法包括: (1) 在溶劑和催化劑存在下,將甲醇和C0通入反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行羰基化反應(yīng),將反應(yīng)釜底 部的液相部分和反應(yīng)釜頂部的氣相部分分別送入閃蒸塔進(jìn)行閃蒸,分離得到液相組分和氣 相組分,液相組分回流至反應(yīng)釜; (2) 將步驟(1)中分離得到的氣相組分送入輕組分精餾塔中進(jìn)行精餾分離,得到輕組分 和重組分; (3) 將步驟(2)中的重組分送入重組分精餾塔中進(jìn)行精餾分離,得到醋酸產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,甲醇與C0的摩爾比為1 :1-1. 5。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述催化劑為含有主催化劑、助催化劑、醋酸甲 酯和水的均相催化劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其中,以所述溶劑和所述催化劑的總重量為基準(zhǔn),主催 化劑的含量為0. 005-0. 5重量%,助催化劑的含量為5-20重量%,醋酸甲酯的含量為2-20 重量%,水的含量為2-10重量%,溶劑的含量為50-78重量%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法,其中,所述主催化劑為銠、含銠化合物、銥、含銥化 合物、釕和含釕化合物中的至少一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述羰基化反應(yīng)的條件包括:反應(yīng)的溫度為 180-2KTC,反應(yīng)的壓力為2. 5-4MPa。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,所述閃蒸的條件包括:閃蒸的溫度為125-150°C, 閃蒸的壓力為0.2-0. 5MPa。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,輕組分精餾塔的條件包括:塔頂?shù)臏囟葹?100-1301:,塔底的溫度為140-1651:,塔內(nèi)的壓力為0.05-0.41^,回流比為1 :1.1-3。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,重組分精餾塔的條件包括:塔頂?shù)臏囟葹?120-145°〇,塔底的溫度為135-1601:,塔內(nèi)的壓力為0.05-0.41收1,回流比為1 :1.1-3。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其中,該方法還包括:將步驟(2)中的輕組分送入液液 分離器中進(jìn)行分離,得到重相、輕相和不凝性氣體尾氣,將重相回流至反應(yīng)釜,將輕相回流 至輕組分精餾塔,將不凝性氣體尾氣排放至低壓吸收塔。
【文檔編號】C07C53/08GK104250208SQ201310267782
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2013年6月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月28日
【發(fā)明者】呂順豐, 黃鳳興, 王世亮, 李彤, 劉博 , 秦燕璜 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點(diǎn)贊!
1