專利名稱:由工業(yè)品提純制取試劑級(jí)磺基水楊酸及其鈉鹽的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的提純制取方法,尤其涉及一種由工業(yè)品磺基水楊酸提純制取分析純?cè)噭┘?jí)磺基水楊酸及其鈉鹽。
磺基水楊酸,全稱為5-磺酸基水楊酸。分子式C7H6O8S·2H2O,為無(wú)色半透明結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末,易溶于水、乙酶,可溶于乙醚,熔點(diǎn)120℃,磺基水楊酸鈉,分子式C7H6NaO6S·2H2O,為磺基水楊酸結(jié)構(gòu)中的磺酸基的H被Na置換后的產(chǎn)物,為白色結(jié)晶粉末,在水中的溶解度為3.3。
磺基水楊酸可以用作金屬離子顯色劑,對(duì)鐵離子有非常高的靈敏度,可在氨溶液中測(cè)定錳、銅、鉛、鉻等多種金屬離子。用作顯示指示劑,可檢測(cè)尿中的蛋白質(zhì),并可用作有機(jī)隱蔽劑,可用作染料、表面活性劑、催化劑、醫(yī)藥強(qiáng)力霉素的中間體以及潤(rùn)滑油的添加劑?;腔畻钏徕c可用于分析鐵和蛋白質(zhì)。
工業(yè)品級(jí)的磺基水楊酸含有大量雜質(zhì),色澤較重,在作某些微量離子顯色檢測(cè)時(shí)影響其靈敏度。因而需要對(duì)其進(jìn)行提純。
由于磺基水楊酸極易溶于水,且有強(qiáng)酸性,并對(duì)金屬離子具有很高的吸附性,因而由工業(yè)品提純制取試劑級(jí)磺基水楊酸很困難。據(jù)國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)、專利報(bào)導(dǎo),目前試劑級(jí)磺基水楊酸的制取方法多系采用純化了的水楊酸與試劑級(jí)濃硫酸反應(yīng)制得,或采用將水楊酸氯磺?;?,再將酰氯水解,經(jīng)過(guò)結(jié)晶、重結(jié)晶等步驟制取,這兩種方法因需要采用純品做原料,且后處理較復(fù)雜,因而成本較高。1987年版張孫瑋等人編寫(xiě)的《現(xiàn)代化學(xué)試劑手冊(cè)》介紹了一種由工業(yè)品磺基水楊酸經(jīng)飽和氯化鈉水溶液洗去不純物,制備試劑基磺基水楊酸的方法,但經(jīng)我們反復(fù)實(shí)驗(yàn)并借助儀器分析鑒定,該方法得到的是磺基水楊酸鈉和磺基水楊酸的混合物,而不是磺基水楊酸純品。
本發(fā)明的目的是提供一種直接從工業(yè)品磺基水楊酸提純制取試劑級(jí)磺基水楊酸,并從剩余的母液中提取磺基水楊酸鈉的方法,其制備工藝簡(jiǎn)單、收率高、成本低。
本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)將工業(yè)品磺基水楊酸用去離子水溶解,在0-10℃下冷卻結(jié)晶,經(jīng)銅質(zhì)離心機(jī)離心分離后,母液(A)回收,將分離出的結(jié)晶物溶于去離子水中,加入經(jīng)硫酸浸泡、鹽酸淋洗、去離子水洗至中性的活性炭于溶液中,活性炭的加入量控制在至少占磺基水楊酸量的0.1%,然后過(guò)濾此溶液,濾液在60-100℃下濃縮、冷卻、結(jié)晶,經(jīng)過(guò)銅質(zhì)離心機(jī)離心分離、結(jié)晶、干燥得分析純磺基水楊酸,母液(B)回收。
本發(fā)明所采用的工業(yè)品磺基水楊酸為工業(yè)一、二、三級(jí)。
本發(fā)明采用真空水浴濃縮。因?yàn)榛腔畻钏岬姆纸鉁囟葹?20℃。所采用的真空度為100-700mmHg,濃縮溫度為60-100℃。
本發(fā)明所采用的活性炭為工業(yè)一、二級(jí),粒度在60-100目之間,使用前用4-6%的硫酸溶液浸泡2小時(shí),煮沸,濾去酸液,再用10%鹽酸溶液淋洗至無(wú)Cl-,SO42-,F(xiàn)e2+檢出,后用去離子水洗至中性。
本發(fā)明中所使用的活性炭的加入量為活性炭/磺基水楊酸工業(yè)品-0.1-5%。
在提取磺基水楊酸后的母液(A+B)中,加入至少占母液量1%的處理過(guò)的活性炭,經(jīng)攪拌和放置后過(guò)濾,在濾液中加入NaOH溶液以中和濾液至PH-2-3時(shí),將濾液濃縮、結(jié)晶、重結(jié)晶,用銅質(zhì)離心機(jī)離心分離、結(jié)晶、干燥得成品分析純磺基水楊酸鈉,活性炭/母液-0.1-5%。
本發(fā)明采用的NaOH溶液濃度為30%。
提純過(guò)程中使用活性炭,可吸附溶液中的雜質(zhì)磺基水楊酸鐵和水楊酸以及SO42-離子。使用過(guò)的活性炭可經(jīng)活化后反復(fù)使用。
本發(fā)明的積極效果是1、直接從工業(yè)品磺基水楊酸提純制取分析純化學(xué)試劑,其工藝簡(jiǎn)單,設(shè)備投資小。
2、產(chǎn)品綜合收率高,分析純磺基水楊酸的收率達(dá)到70-85%,提取磺基水楊酸鈉后,可基本將工業(yè)品內(nèi)所含磺基水楊酸全部提出。
3、產(chǎn)品純度可達(dá)99.18%,提高了產(chǎn)品的檔次,增加了其附加值。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)介紹實(shí)施例1稱取工業(yè)品磺基水楊酸(含量91%)600g,加入400g去離子水,水浴加熱溶解,冷卻后結(jié)晶,結(jié)晶溫度為2℃,2小時(shí)后用銅質(zhì)離心機(jī)離心分離,母液(A)回收,結(jié)晶溶入1500g去離子水中,加入處理過(guò)的粒度60目的活性炭6g(占磺基水楊酸量1%),不斷攪拌,2小時(shí)后用濾紙過(guò)濾,將濾液用水浴加熱濃縮,水泵抽真空,水浴溫度80℃,真空度400mmHg,濃縮到溶液體積為1000ml時(shí),停止加熱。撤去真空,冷至室溫后,放入溫度為2℃的環(huán)境里隔夜。將結(jié)晶和母液放入銅質(zhì)離心機(jī)中,離心分離。母液(B)回收。結(jié)晶干燥后重456.g,收率83.6%,純度99.19%。
將母液(A)與母液(B)合并,得母液(A+B)921.1g,加入處理過(guò)的60目活性炭13g(占母液量的0.33%)不斷攪拌。2小時(shí)后過(guò)濾,用30%氫氧化鈉溶液(分析純?cè)噭┡渲?中和濾液至PH為2,水浴加熱濃縮至溶液體積為200ml時(shí)冷卻至室溫結(jié)晶,離心分離(用銅質(zhì)離心機(jī)),分離出去的結(jié)晶用500ml去離子水加熱溶解,并濃縮至200ml時(shí),冷卻、放置隔夜,經(jīng)銅質(zhì)離心機(jī)離心分離、干燥后,得到82.9g磺基水楊酸鈉結(jié)晶產(chǎn)物,經(jīng)檢測(cè)純度達(dá)分析純級(jí)。
實(shí)施例2稱取工業(yè)品磺基水楊酸(含量91%)10Kg,用5Kg去離子水于水浴中加熱溶解。冷卻結(jié)晶(結(jié)晶環(huán)境2℃),4小時(shí)后離心分離,母液(A)回收。結(jié)晶溶于30Kg去離子水中。加入處理過(guò)的粒度為100目的活性炭500g(占磺基水楊酸量的5%)不斷攪拌。2小時(shí)后過(guò)濾,濾液用水浴加熱,濃縮溫度60℃。真空泵抽真空,真空度700mmHg,當(dāng)溶液體積濃縮至14L時(shí),停止加熱,撤去真空,冷卻至室溫(10℃)隔夜,將結(jié)晶與母液放入銅質(zhì)離心機(jī)中離心分離,母液(B)回收,結(jié)晶干燥后至7.7Kg收率85.6%,純度99.07%。
將母液(A)與母液(B)合并得母液(A+B)11.4Kg。加入100目處理活性炭450g(占母液量的3.9%),不斷攪拌2小時(shí)后過(guò)濾,濾液用30%NaOH溶液中和至PH值為2-3。加熱濃縮溶液至體積達(dá)1L時(shí)冷卻至室溫結(jié)晶。經(jīng)4小時(shí)后離心分離,將分離出的結(jié)晶用2.5L去離子水加熱溶解,并濃縮至體積為1L時(shí),撤下熱源,放置隔夜,離心分離、干燥后得到1.26Kg磺基水楊酸鈉結(jié)晶產(chǎn)物,產(chǎn)品純度達(dá)分析純。
實(shí)施例3稱取工業(yè)品磺基水楊酸5Kg(含量91%),加入2.5Kg去離子水,水浴加熱溶解后,放冷至室溫(10℃)結(jié)晶。4小時(shí)后離心分離,母液(A)回收,結(jié)晶溶于15Kg去離子水中,加入粒度為100目的處理活性炭100g(占磺基水楊酸量的2%)不斷攪拌,2小時(shí)后過(guò)濾,濾液經(jīng)水浴加熱濃縮,溫度80℃,真空泵抽真空,真空度680mmHg。當(dāng)溶液體積濃縮到7.5L時(shí),停止加熱,撤出真空,冷卻至室溫(10℃)結(jié)晶,6小時(shí)后結(jié)晶與母液放入銅質(zhì)離心機(jī)中,離心分離,母液(B)回收,結(jié)晶干燥后重3.54Kg,收率77.8%。純度99.17%。
將母液(A)與母液(B)合并得母液(A+B)6.9Kg。加入100目處理活性炭100g(占母液量1.45%)不斷攪拌。2小時(shí)后過(guò)濾,濾液用30%NaOH溶液中和至PH值為2-3,加熱濃縮至溶液體積為500ml時(shí)冷卻至室溫結(jié)晶。4小時(shí)后經(jīng)銅質(zhì)離心機(jī)離心分離,將分離出的結(jié)晶用1.5L去離子水加熱溶解,并濃縮至體積為500ml時(shí),撤下熱源,放置隔夜,離心分離,干燥后得0.89Kg磺基水楊酸鈉結(jié)晶。產(chǎn)品達(dá)分析純級(jí)。
按本發(fā)明制取的磺基水楊酸(編號(hào)HP-21)的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)與部標(biāo)及工業(yè)品、市售分析純?cè)噭┫鄳?yīng)指標(biāo)比較見(jiàn)附表。
權(quán)利要求
1.一種由工業(yè)品提純制取試劑級(jí)磺基水楊酸,其特征在于將工業(yè)品磺基水楊酸用去離子水溶解,在0-10℃下冷卻結(jié)晶,經(jīng)銅質(zhì)離心機(jī)離心分離后,母液(A)回收,將分離出的結(jié)晶物溶于去離子水中,加入經(jīng)硫酸浸泡、鹽酸淋洗、去離子水洗至中性的活性炭于溶液中,活性炭的加入量控制在至少占磺基水楊酸量的0.1%,然后過(guò)濾此溶液,濾液在60-100℃下濃縮、冷卻、結(jié)晶,經(jīng)過(guò)銅質(zhì)離心機(jī)離心分離、結(jié)晶、干燥,母液(B)回收。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由工業(yè)品提純制取試劑級(jí)磺基水楊酸,其特征在于本發(fā)明所采用的工業(yè)品磺基水楊酸為工業(yè)一、二、三級(jí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種由工業(yè)品提純制取試劑級(jí)磺基水楊酸,其特征在于采用真空水浴濃縮,真空度為100-700mmHg,濃縮溫度為60-100℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種由工業(yè)品提純制取試劑級(jí)磺基水楊酸,其特征在于活性炭為工業(yè)一、二級(jí),粒度在60-100目。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4所述的一種由工業(yè)品提純制取試劑級(jí)磺基水楊酸,其特征在于活性炭的加入量為活性炭/磺基水楊酸工業(yè)品-0.1-5%。
6.一種由工業(yè)品提純制取試劑級(jí)磺基水楊酸鈉,其特征在于在提取磺基水楊酸后的母液(A+B)中,加入至少占母液量1%的活性炭,經(jīng)攪拌和放置后過(guò)濾,在濾液中加入NaOH溶液以中和濾液至PH-2-3時(shí),將濾液濃縮、結(jié)晶、重結(jié)晶,用銅質(zhì)離心機(jī)離心分離、結(jié)晶、干燥。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種由工業(yè)品提純制取試劑級(jí)磺基水楊酸鈉,其特征在于活性炭/母液-0.1-5%。
8.根據(jù)權(quán)利要求6、7所述的一種由工業(yè)品提純制取試劑級(jí)磺基水楊酸鈉,其特征在于NaOH溶液濃度為30%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種直接由工業(yè)品提純制取試劑級(jí)磺基水楊酸及其鈉鹽,它是將工業(yè)品磺基水楊酸溶解,冷卻結(jié)晶,離心分離后,母液(A)回收,結(jié)晶物再溶于去離子水中,加活性炭于溶液中,然后過(guò)濾,濃縮、冷卻、結(jié)晶,經(jīng)過(guò)銅質(zhì)離心機(jī)離心分離、結(jié)晶、干燥、母液(B)回收。在母液(A+B)中,加入的活性炭,攪拌、過(guò)濾,在濾液中加入NaOH溶液使pH2-3時(shí),將濾液濃縮、結(jié)晶、重結(jié)晶,離心分離、結(jié)晶、干燥?;腔畻钏峒兌冗_(dá)99.18%。
文檔編號(hào)C07C309/00GK1137517SQ96101640
公開(kāi)日1996年12月11日 申請(qǐng)日期1996年1月27日 優(yōu)先權(quán)日1996年1月27日
發(fā)明者朱靖, 崔慧芳, 付經(jīng)國(guó), 趙獻(xiàn)增, 張建華 申請(qǐng)人:河南省科學(xué)院化學(xué)研究所