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合成3,5-二氯苯基異氰酸酯熱光反應(yīng)尾氣中光氣回收循環(huán)利用的方法

文檔序號(hào):10642506閱讀:302來源:國知局
合成3,5-二氯苯基異氰酸酯熱光反應(yīng)尾氣中光氣回收循環(huán)利用的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種合成3,5?二氯苯基異氰酸酯熱光反應(yīng)尾氣中光氣回收循環(huán)利用的方法,按如下步驟進(jìn)行:將尾氣冷卻鍋內(nèi)的光氣?甲苯溶液放入冷光釜中,再將滴加槽中的3,5?二氯苯胺甲苯液滴加到冷光釜中,同時(shí)從冷光釜的底部蓄入光氣Ⅰ;將混合液轉(zhuǎn)移至熱光釜中,從熱光釜底部蓄入光氣Ⅱ至甲苯液透明;反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體,進(jìn)入熱光冷凝器,不冷凝的氣體引入熱光尾氣緩沖釜,并升溫至80℃,升溫后的氣體引入尾氣冷卻鍋;再將熱光冷凝器中冷凝液體與熱光尾氣緩沖釜中的液體經(jīng)過分酸處理以后,通過管道引入到熱光釜中,形成回流;在回流過程中,從熱光釜底部通入N2,進(jìn)行趕光;物料經(jīng)過濾器過濾后,引入中間槽,通過泵P1引入下一工序。
【專利說明】
合成3,5-二氯苯基異氰酸酯熱光反應(yīng)尾氣中光氣回收循環(huán)利 用的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種合成3,5_二氯苯基異氰酸酯熱光反應(yīng)尾氣中光氣回收循環(huán)利用 的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有技術(shù)有如下缺點(diǎn): 1.回收前,光氣甲苯液需長距離輸送,來回輸送有泄露風(fēng)險(xiǎn),生產(chǎn)中已經(jīng)出現(xiàn)過類似情 況。
[0003] 2.之前回收時(shí)會(huì)把尾氣管中的水分冷卻下來,返回冷光時(shí)溶劑夾帶水,影響產(chǎn)品 的品質(zhì)和收率,每釜估計(jì)破壞20kg酯。
[0004] 3.有大量溶劑循環(huán),約8000L*3釜,形成事故隱患。
[0005] 4.運(yùn)轉(zhuǎn)過程中,不利于巡檢,現(xiàn)場(chǎng)有大量液光,泄漏不易處理。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種合成3,5_二氯苯基異氰酸酯熱 光反應(yīng)尾氣中光氣回收循環(huán)利用的方法,按如下步驟進(jìn)行: 步驟1)將尾氣冷卻鍋內(nèi)的光氣-甲苯溶液放入冷光釜中,再將滴加槽中的3,5-二氯苯 胺甲苯液滴加到冷光釜中,并進(jìn)行攪拌,同時(shí)從冷光釜的底部蓄入光氣I,攪拌均勻,制得混 合液;尾氣冷卻鍋溫度控制在-5~(TC ;冷光釜溫度控制在0~5°C ; 所述的光氣-甲苯溶液中,其光氣用量為200m3,甲苯用量為3500L; 所述的3,5_二氯苯胺用量為800kg,光氣I用量為120m3; 步驟2)將混合液轉(zhuǎn)移至熱光釜中,并攪拌升溫,,用1-2小時(shí)將料液溫度從80°C升到110 °C,其在105-110°C回流下,從熱光釜底部蓄入光氣Π 進(jìn)行補(bǔ)光9-10小時(shí)到甲苯液透明;所 述的光氣Π 用量為120m3; 反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體,從熱光釜頂部的管道進(jìn)入熱光冷凝器,熱光冷凝器的溫度控 制在30~40 °C;其中,不冷凝的氣體引入熱光尾氣緩沖釜,并升溫至80°C,升溫后的氣體引 入尾氣冷卻鍋;再將熱光冷凝器中冷凝液體與熱光尾氣緩沖釜中的液體經(jīng)過分酸處理以 后,通過管道引入到熱光釜中,形成回流; 在回流過程中,從熱光釜底部通入N2,進(jìn)行趕光,待熱光釜中物料PH控制在5時(shí),停止通 入N2; 步驟3)反應(yīng)結(jié)束,將熱光釜中物料經(jīng)過濾器過濾后,引入中間槽,通過栗Pl引入下一步 精煉工序。
[0007] 本發(fā)明有益效果: 1.米用一對(duì)一模式,熱光到趕光時(shí)立即放料至冷光爸,現(xiàn)場(chǎng)總液光量少。
[0008] 2.回收光氣中沒有水分,不影響產(chǎn)品的品質(zhì)和收率。
[0009] 3.不需要栗輸送,減少泄漏風(fēng)險(xiǎn)。
【附圖說明】
[0010] 圖1是本發(fā)明的工藝流程圖; 圖中:1-滴加槽;2-尾氣冷卻鍋;3-冷光釜;4-熱光釜;5-熱光冷凝器;6-熱光尾氣緩沖 釜;7-過濾器;8-中間槽。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0012] 實(shí)施例1 如圖1所示,一種合成3,5_二氯苯基異氰酸酯熱光反應(yīng)尾氣中光氣回收循環(huán)利用的方 法,按如下步驟進(jìn)行: 步驟1)將尾氣冷卻鍋2內(nèi)的光氣-甲苯溶液放入冷光釜3中,再將滴加槽1中的3,5-二氯 苯胺甲苯液滴加到冷光釜3中,并進(jìn)行攪拌,同時(shí)從冷光釜3的底部蓄入光氣I,攪拌均勻,制 得混合液;尾氣冷卻鍋2溫度控制在-5~(TC ;冷光釜3溫度控制在0~5°C ; 所述的光氣-甲苯溶液中,其光氣用量為200m3,甲苯用量為3500L; 所述的3,5_二氯苯胺用量為800kg,光氣I用量為120m3; 步驟2)將混合液轉(zhuǎn)移至熱光釜4中,并攪拌升溫,,用1-2小時(shí)將料液溫度從80°C升到 110°C,再在105-110°C大回流下并從熱光釜4底部蓄入光氣Π 進(jìn)行補(bǔ)光9-10小時(shí)到甲苯液 透明;所述的光氣Π 用量為120m3; 反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體,從熱光釜4頂部的管道進(jìn)入熱光冷凝器5,熱光冷凝器5的溫度 控制在30~40 °C;其中,不冷凝的氣體引入熱光尾氣緩沖釜6,并升溫至80°C,升溫后的氣體 引入尾氣冷卻鍋2;再將熱光冷凝器5中冷凝液體與熱光尾氣緩沖釜6中的液體經(jīng)過分酸處 理以后,通過管道引入到熱光釜4中,形成回流; 在回流過程中,從熱光釜4底部通入犯,進(jìn)行趕光,待熱光釜4中物料PH控制在5時(shí),停止 通入N2; 步驟3)反應(yīng)結(jié)束,將熱光釜4中物料經(jīng)過濾器7過濾后,引入中間槽8,通過栗Pl引入下 一步精煉工序。
[0013] 實(shí)施例2 合成:將800kg的3,5-二氯苯胺溶解在1850L甲苯中,接著在冷光釜3加入甲苯3500L,蓄 冷光200 m3,然后邊滴加苯胺甲苯液邊通光120m3,放料至熱光釜4,通熱光120m3,光氣總共 440m 3 質(zhì)量 1496kg。
[0014] 1、將尾氣冷卻鍋內(nèi)吸收好的光氣甲苯液放入冷光釜,在攪拌下滴加3,5-二氯苯 胺、甲苯混合液,蓄冷光及滴加通光時(shí)間參照尾冷鍋液位-通光時(shí)間表,見表1;將冷光爸3物 料轉(zhuǎn)移至熱光釜4。
[0015] 2、冷光釜3放料入熱光釜4后。打開熱光釜4上氣閥門,回流閥門,確認(rèn)熱光冷凝器5 鹽水閥關(guān)閉。打開熱光尾氣緩沖釜6至尾氣冷卻鍋2閥門,關(guān)閉熱光尾氣緩沖釜6尾氣閥門。 在攪拌下升溫,光氣經(jīng)尾冷鍋2回收。
[0016] 3、再補(bǔ)光到熱光釜4直到其中的甲苯液透明,合格后補(bǔ)光結(jié)束。補(bǔ)光過程,尾氣回 收,回收完畢,冷卻鍋2內(nèi)光氣甲苯液待用。
[0017] 4、脫溶,繼續(xù)升溫,打開熱光冷凝器5去中間槽8閥門采出閥門,同時(shí)打開熱光冷凝 器5進(jìn)出鹽水閥,關(guān)閉回流閥門。采出溶劑,停止脫溶,關(guān)閉采出閥門,打開回流閥門,關(guān)閉熱 光冷凝器5進(jìn)出鹽水閥。將中間槽8中甲苯溶劑全部栗入空的尾氣冷卻鍋2。
[0018] 5、將物料維持在回流下趕光,待物料接近中性停止趕光,取樣中控。
[0019] 6、中控合格后,將熱光釜4降溫冷卻放料抽濾。
[0020] 表 1
【主權(quán)項(xiàng)】
1.合成3,5_二氯苯基異氰酸酯熱光反應(yīng)尾氣中光氣回收循環(huán)利用的方法,其特征在 于:按如下步驟進(jìn)行: 步驟1)將尾氣冷卻鍋(2)內(nèi)的光氣-甲苯溶液放入冷光釜(3)中,再將滴加槽(1)中的3, 5_二氯苯胺甲苯液滴加到冷光釜(3)中,并進(jìn)行攪拌,同時(shí)從冷光釜(3)的底部蓄入光氣I, 攪拌均勻,制得混合液;尾氣冷卻鍋(2)溫度控制在-5~0°C;冷光釜(3)溫度控制在0~5°C; 所述的光氣-甲苯溶液中,其光氣用量為200m3,甲苯用量為3500L; 所述的3,5_二氯苯胺用量為800kg,光氣I用量為120m3; 步驟2)將混合液轉(zhuǎn)移至熱光釜(4)中,并攪拌升溫,,用1-2小時(shí)將料液溫度從80°C升到 110°C,其在105-110°C大回流下,從熱光釜(4)底部蓄入光氣Π 進(jìn)行補(bǔ)光9-10小時(shí)到甲苯液 透明;所述的光氣Π 用量為120m3; 反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體,從熱光釜(4)頂部的管道進(jìn)入熱光冷凝器(5),熱光冷凝器(5) 的溫度控制在30~40°C;其中,不冷凝的氣體引入熱光尾氣緩沖釜(6),并升溫至80°C,升溫 后的氣體引入尾氣冷卻鍋(2);再將熱光冷凝器(5)中冷凝液體與熱光尾氣緩沖釜(6)中的 液體經(jīng)過分酸處理以后,通過管道引入到熱光釜(4)中,形成回流; 在回流過程中,從熱光釜(4)底部通入犯,進(jìn)行趕光,待熱光釜(4)中物料PH控制在5時(shí), 停止通入N2; 步驟3)反應(yīng)結(jié)束,將熱光釜(4)中物料經(jīng)過濾器(7)過濾后,引入中間槽(8),通過栗P1 引入下一步精煉工序。
【文檔編號(hào)】C07C265/12GK106008268SQ201610331840
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月18日
【發(fā)明人】劉宇, 紀(jì)傳武, 魏星, 蔡小飛, 解恒參, 于殿寶
【申請(qǐng)人】江蘇藍(lán)豐生物化工股份有限公司
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