專利名稱:一種丙烯酸樹(shù)脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種丙烯酸樹(shù)脂及其制備方法,更具體地說(shuō),涉及一種光澤度高的丙烯酸樹(shù)脂及其制備方法。
背景技術(shù):
目前,熱塑性固體丙烯酸樹(shù)脂一般采用懸浮聚合工藝進(jìn)行生產(chǎn),在生產(chǎn)中,對(duì)發(fā)生共聚的單體的選用形式多樣,不同的單體配比能夠使丙烯酸樹(shù)脂產(chǎn)生不同的性能,丙烯酸樹(shù)脂具有極佳的耐候性,保光保色性,與其他樹(shù)脂的相容性也很好,因而廣泛被應(yīng)用于涂料、油墨、粘合劑等領(lǐng)域。
丙烯酸樹(shù)脂作為涂料和油墨里面主要的成膜物質(zhì),主要賦予涂料的耐候、耐水、耐溶劑、光澤等性能。通常來(lái)說(shuō),現(xiàn)有的丙烯酸樹(shù)脂光澤一般,特別是熱塑性丙烯酸樹(shù)的光澤更是差強(qiáng)人意,在涂料工業(yè)中通常是用聚氨酯樹(shù)脂來(lái)改善涂料的光澤,給涂料生產(chǎn)和施工帶來(lái)麻煩,增加了生產(chǎn)工序和生產(chǎn)成本。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種丙烯酸樹(shù)脂,通過(guò)選用功能性丙烯酸單體參與共聚,達(dá)到提高丙烯酸樹(shù)脂光澤的目的。
本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供上述丙烯酸樹(shù)脂的制備方法。
為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種丙烯酸樹(shù)脂,由下列重量百分比的原料制成純水40~60%懸浮劑0.1~0.8%懸浮助劑1~5PPM(百萬(wàn)分之一)引發(fā)劑0.3~1.5%
硬單體18~28%調(diào)整性單體5~20%功能性單體5~20%本丙烯酸樹(shù)脂由丙烯酸單體共聚而成,上述丙烯酸單體主要由硬單體、調(diào)整性單體、功能性單體組成。
上述硬單體可以選自甲基丙烯酸甲酯、甲基苯乙烯、苯乙烯中的一種或幾種;上述調(diào)整性單體可以選自甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸異丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸甲酯中的一種或幾種;上述功能性單體可以選自甲基丙烯酸芐基酯;上述懸浮劑可以選自磷酸鈣、碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鋇中的一種或幾種;上述懸浮助劑可以選自過(guò)硫酸銨、明膠、聚乙烯醇中的一種或幾種;上述引發(fā)劑可以選自過(guò)氧化苯甲酰。
上述丙烯酸樹(shù)脂的制備方法(一)原料配制按上述原料的重量百分比準(zhǔn)確稱量每一種原料;(二)反應(yīng)操作(1)進(jìn)料先將硬單體、調(diào)整性單體、功能性單體加入反應(yīng)釜內(nèi),開(kāi)啟反應(yīng)釜的進(jìn)水閥、純水計(jì)量罐出水閥門(mén),使純水自動(dòng)流入反應(yīng)釜,開(kāi)動(dòng)攪拌器,按順序從入孔投入懸浮劑及懸浮助劑,攪拌均勻后用泵將各種單體送入反應(yīng)釜內(nèi),然后按順序加入引發(fā)劑,攪拌均勻后,開(kāi)始對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行加熱;(2)加熱開(kāi)啟蒸汽進(jìn)口閥門(mén),使反應(yīng)釜緩慢升溫,直到設(shè)定的反應(yīng)溫度,一般將溫度設(shè)定為70℃~90℃,然后關(guān)閉蒸汽閥門(mén);(3)恒溫反應(yīng)隨著反應(yīng)的進(jìn)行,體系粘度增加,反應(yīng)速度也有加快的趨勢(shì),需要密切注意反應(yīng)釜的溫度,要經(jīng)常開(kāi)啟冷卻水閥門(mén),控制反應(yīng)釜的溫度基本保持恒定,不時(shí)取樣觀察粒子的成長(zhǎng)情況,開(kāi)始時(shí)每小時(shí)取樣觀察一次,1.5小時(shí)后每10分鐘取樣觀察一次,2.5小時(shí)后每5分鐘取樣觀察一次,3小時(shí)后粒子基本保持不變,無(wú)需再取樣觀察,只在最后階段取樣觀察粒子是否變硬,確定反應(yīng)終點(diǎn);取樣期間,須認(rèn)真仔細(xì)觀察粒子的成長(zhǎng)情況并作好記錄;(4)二次加熱、二次恒溫反應(yīng)確定反應(yīng)終點(diǎn)后,封閉取樣孔,即可升溫到100℃以上,保持一定時(shí)間;這樣可以使剩余的單體發(fā)生共聚,使反應(yīng)完全;(5)降溫卸料開(kāi)啟冷水卻閥門(mén),將反應(yīng)釜冷卻到常溫,打開(kāi)反應(yīng)釜的釜底閥,將物料排放到卸料筐內(nèi),卸料完畢后清洗反應(yīng)釜;(三)洗滌脫水產(chǎn)品進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行脫水,反復(fù)幾次,洗去殘留物;(四)干燥產(chǎn)品進(jìn)入干燥機(jī),去除殘留水分;(五)包裝將產(chǎn)品按各種規(guī)格包裝。
本發(fā)明的丙烯酸樹(shù)脂引入了甲基丙烯酸芐基酯后,所制成的涂料光澤有明顯的提高,提升了產(chǎn)品的檔次,降低了涂料生產(chǎn)和施工成本。
附圖是本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例的工藝流程方框圖。
具體實(shí)施例方式
一種丙烯酸樹(shù)脂,由下列重量百分比的原料制成
純水300kg磷酸鈣4.8kg過(guò)硫酸銨3g過(guò)氧化苯甲酰4.2kg甲基丙烯酸甲酯138kg甲基丙烯酸丁酯63kg甲基丙烯酸芐基酯90kg如附圖所示,先將甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、功甲基丙烯酸芐基酯加入1m3不銹鋼反應(yīng)釜2中,開(kāi)啟反應(yīng)釜2的進(jìn)水閥、純水計(jì)量罐出水閥門(mén),使純水自動(dòng)流入反應(yīng)釜2,開(kāi)動(dòng)攪拌器,按順序從入孔投入磷酸鈣及過(guò)氧化苯甲酰,攪拌均勻后用泵將各種單體送入反應(yīng)釜2內(nèi),然后按順序加入過(guò)氧化苯甲酰,進(jìn)行攪拌,完成原料1的進(jìn)料及攪拌均勻后,可以開(kāi)始對(duì)反應(yīng)釜2進(jìn)行加熱。
開(kāi)啟蒸汽進(jìn)口閥門(mén),使反應(yīng)釜2緩慢升溫,直到設(shè)定的反應(yīng)溫度80℃,然后關(guān)閉蒸汽閥門(mén)進(jìn)行恒溫反應(yīng)。
隨著反應(yīng)的進(jìn)行,體系粘度增加,反應(yīng)速度也有加快的趨勢(shì),需要密切注意反應(yīng)釜2的溫度,要經(jīng)常開(kāi)啟冷卻水閥門(mén),控制反應(yīng)釜2的溫度基本保持恒定,不時(shí)取樣觀察粒子的成長(zhǎng)情況,開(kāi)始時(shí)每小時(shí)取樣觀察一次,1.5小時(shí)后每10分鐘取樣觀察一次,2.5小時(shí)后每5分鐘取樣觀察一次,3個(gè)小時(shí)后粒子基本保持不變,無(wú)需再取樣觀察,只在最后階段取樣觀察粒子是否變硬,確定反應(yīng)終點(diǎn)。取樣期間,須認(rèn)真仔細(xì)觀察粒子的成長(zhǎng)情況并作好記錄。
確定反應(yīng)終點(diǎn),封閉取樣孔,即可升溫到100℃以上,保持保溫6小時(shí)左右。這樣可以使剩余的單體發(fā)生共聚,使反應(yīng)完全。
保溫6個(gè)小時(shí)后,開(kāi)啟冷水卻閥門(mén),將反應(yīng)釜2冷卻到常溫,打開(kāi)反應(yīng)釜2的釜底閥,將物料排放到卸料筐內(nèi),卸料完畢后清洗反應(yīng)釜2。
降溫出料后,將產(chǎn)品進(jìn)入離心機(jī)3進(jìn)行脫水,反復(fù)幾次,洗去殘留物,排出廢水4。
洗滌脫水后,將產(chǎn)品放入干燥機(jī)5進(jìn)行干燥處理,去除殘留水分,再通過(guò)包裝機(jī)6對(duì)產(chǎn)品用紙袋包裝,每袋25kg,從而得到成品7。
涂料應(yīng)用——罩光清漆樹(shù)脂15kg甲苯10kg丁醇5kg醋酸丁酯10kg丁酮10kg將以上溶劑依次加入100升的不銹鋼容器,開(kāi)啟攪拌,緩慢加入樹(shù)脂,提高轉(zhuǎn)速到1000rpm,1小時(shí)后樹(shù)脂基本溶解,經(jīng)過(guò)調(diào)整粘度、過(guò)濾后分別裝到4升容器中。
施工實(shí)例將清漆按1∶1.5稀釋后,噴涂施工在白色PVC板上,干燥后漆膜厚度為25μm。
權(quán)利要求
1.一種丙烯酸樹(shù)脂,由下列重量百分比的原料制成純水40~60%懸浮劑0.1~0.8%懸浮助劑1~5PPM引發(fā)劑0.3~1.5%硬單體18~28%調(diào)整性單體5~20%功能性單體5~20%
2.如權(quán)利要求1所述的丙烯酸樹(shù)脂,其特征在于所述硬單體選自甲基丙烯酸甲酯、甲基苯乙烯、苯乙烯中的一種或幾種。
3.如權(quán)利要求1所述的丙烯酸樹(shù)脂,其特征在于所述調(diào)整性單體選自甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸異丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸甲酯中的一種或幾種。
4.如權(quán)利要求1所述的丙烯酸樹(shù)脂,其特征在于所述功能性單體選用甲基丙烯酸芐基酯。
5.如權(quán)利要求1所述的丙烯酸樹(shù)脂,其特征在于所述懸浮劑選自磷酸鈣、碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鋇中的一種或幾種。
6.如權(quán)利要求1所述的丙烯酸樹(shù)脂,其特征在于所述懸浮助劑選自過(guò)硫酸銨、明膠、聚乙烯醇中的一種或幾種。
7.如權(quán)利要求1所述的丙烯酸樹(shù)脂,其特征在于所述引發(fā)劑選用過(guò)氧化苯甲酰。
8.一種制備上述丙烯酸樹(shù)脂的方法(一)原料配制按上述原料的重量百分比準(zhǔn)確稱量每一種原料;(二)反應(yīng)操作(1)進(jìn)料先將硬單體、調(diào)整性單體、功能性單體加入反應(yīng)釜內(nèi),開(kāi)啟反應(yīng)釜的進(jìn)水閥、純水計(jì)量罐出水閥門(mén),使純水自動(dòng)流入反應(yīng)釜,開(kāi)動(dòng)攪拌器,按順序從入孔投入懸浮劑及懸浮助劑,攪拌均勻后用泵將各種單體送入反應(yīng)釜內(nèi),然后按順序加入引發(fā)劑,攪拌均勻后,開(kāi)始對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行加熱;(2)加熱開(kāi)啟蒸汽進(jìn)口閥門(mén),使反應(yīng)釜緩慢升溫,直到設(shè)定的反應(yīng)溫度,一般將溫度設(shè)定為70℃~90℃,然后關(guān)閉蒸汽閥門(mén);(3)恒溫反應(yīng)控制反應(yīng)釜的溫度基本保持恒定,不時(shí)取樣觀察粒子的成長(zhǎng)情況,開(kāi)始時(shí)每小時(shí)取樣觀察一次,1.5小時(shí)后每10分鐘取樣觀察一次,2.5小時(shí)后每5分鐘取樣觀察一次,3小時(shí)后粒子基本保持不變,無(wú)需再取樣觀察,只在最后階段取樣觀察粒子是否變硬,確定反應(yīng)終點(diǎn);取樣期間,須認(rèn)真仔細(xì)觀察粒子的成長(zhǎng)情況并作好記錄;(4)二次加熱、二次恒溫反應(yīng)確定反應(yīng)終點(diǎn)后,封閉取樣孔,即可升溫到100℃以上,保持一定時(shí)間;(5)降溫卸料開(kāi)啟冷水卻閥門(mén),將反應(yīng)釜冷卻到常溫,打開(kāi)反應(yīng)釜的釜底閥,將物料排放到卸料筐內(nèi),卸料完畢后清洗反應(yīng)釜;(三)洗滌脫水產(chǎn)品進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行脫水,反復(fù)幾次,洗去殘留物;(四)干燥產(chǎn)品進(jìn)入干燥機(jī),去除殘留水分;(五)包裝將產(chǎn)品按各種規(guī)格包裝。
全文摘要
一種丙烯酸樹(shù)脂,由下列重量百分比的原料制成純水40~60%,懸浮劑0.1~0.8%,懸浮助劑1~5PPM,引發(fā)劑0.3~1.5%,硬單體18~28%,調(diào)整性單體5~20%,功能性單體5~20%,上述功能性單體可以選自甲基丙烯酸芐基酯;本發(fā)明的丙烯酸樹(shù)脂引入了甲基丙烯酸芐基酯后,所制成的涂料光澤有明顯的提高,提升了產(chǎn)品的檔次,降低了涂料生產(chǎn)和施工成本。
文檔編號(hào)C09D133/06GK1900127SQ200610036900
公開(kāi)日2007年1月24日 申請(qǐng)日期2006年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月27日
發(fā)明者紀(jì)秋庭, 鄧國(guó)和 申請(qǐng)人:汕頭市銘虹化工有限公司