本發(fā)明屬于環(huán)境修復(fù)。

背景技術(shù)：

1、土壤中不同價(jià)態(tài)汞的轉(zhuǎn)變，決定了土壤釋汞通量。當(dāng)土壤中二價(jià)汞發(fā)生還原反應(yīng)生成一價(jià)汞，進(jìn)而被還原為零價(jià)單質(zhì)汞時(shí)，會(huì)促進(jìn)土壤汞的揮發(fā)釋放。在汞污染的土壤區(qū)域，急需能抑制土壤汞還原的修復(fù)劑。目前還沒有可直接應(yīng)用于土壤中且能直接抑制土壤汞還原的修復(fù)劑，現(xiàn)有的修復(fù)劑大多基于吸附固定的原理去鈍化土壤中的重金屬；另外，雖然現(xiàn)有的促氧化修復(fù)材料如芬頓體系等，通過產(chǎn)生自由基降低土壤汞的揮發(fā)釋放，但其主要適用于有機(jī)物污染的工業(yè)場(chǎng)地修復(fù)，不適用于汞污染土壤的修復(fù)，另外，促氧化修復(fù)材料存在毒性效應(yīng)，另外，其他土壤重金屬鈍化材料通常存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、操作繁瑣、產(chǎn)物難以干燥和不易保存的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決現(xiàn)有欠缺抑制土壤汞還原的修復(fù)劑，促氧化修復(fù)材料存在毒性效應(yīng)，且反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、操作繁瑣、產(chǎn)物難以干燥和不易保存的問題，進(jìn)而提供一種快速一步法合成谷胱甘肽改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物的方法。

2、一種快速一步法合成谷胱甘肽改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物的方法，它是按以下步驟進(jìn)行的：

3、將殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物與谷胱甘肽加入到去離子水中，調(diào)節(jié)ph后滴入戊二醛溶液，得到混合物，將混合物超聲處理，然后在氮?dú)鈿夥?、攪拌及溫度?0℃～80℃的條件下，恒溫反應(yīng)4h～6h，得到沉淀物，對(duì)沉淀產(chǎn)物進(jìn)行洗滌及室溫干燥，得到谷胱甘肽改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物。

4、本發(fā)明的有益效果是：

5、本發(fā)明采用環(huán)境友好型改性劑谷胱甘肽，并利用席夫堿反應(yīng)，控制反應(yīng)條件，設(shè)計(jì)了一種全新的簡(jiǎn)單的快速一步法，對(duì)殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物進(jìn)行了谷胱甘肽改性。該谷胱甘肽改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物可通過釋放電子與土壤不同價(jià)態(tài)汞發(fā)生電子傳遞，改變土壤汞的化學(xué)價(jià)態(tài)；同時(shí)谷胱甘肽改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物可通過化學(xué)成鍵作用形成抗接觸屏障，阻止土壤中不同價(jià)態(tài)汞發(fā)生轉(zhuǎn)變。因此，該方法合成的新型改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物具有電子傳遞、形成抗接觸屏障和抗零價(jià)汞揮發(fā)屏障特性，可顯著降低土壤汞的揮發(fā)量，在汞污染地區(qū)的蔬菜大棚內(nèi)具有廣泛的應(yīng)用，在土壤汞的揮發(fā)量下降后，大棚內(nèi)的大氣汞濃度顯著下降，最終實(shí)現(xiàn)蔬菜汞含量達(dá)標(biāo)。

6、本發(fā)明制備的谷胱甘肽改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物無(wú)毒、可室溫干燥，并無(wú)保存條件要求，反應(yīng)迅速，操作簡(jiǎn)單，解決了現(xiàn)有促氧化修復(fù)材料存在毒性效應(yīng)，且反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、操作繁瑣、產(chǎn)物難以干燥和不易保存的問題。

7、說明書附圖

8、圖1為本發(fā)明殼聚糖與谷胱甘肽的席夫堿反應(yīng)圖；

9、圖2為實(shí)施例一制備的fe-cs及fe-cs-gsh的紅外光譜圖；

10、圖3為實(shí)施例一制備的fe-cs的xps譜圖，(a)全譜圖，(b)c1s，(c)o1s，(d)n1s，(e)fe2p；

11、圖4為實(shí)施例一制備的fe-cs-gsh的xps譜圖，(a)全譜圖，(b)c1s，(c)o1s，(d)n1s，(e)s2p。

技術(shù)特征：

1.一種快速一步法合成谷胱甘肽改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物的方法，其特征在于它是按以下步驟進(jìn)行的：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速一步法合成谷胱甘肽改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物的方法，其特征在于所述的殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物具體是按以下步驟制備：將殼聚糖溶解在醋酸溶液中，再加入磁鐵礦粉末，在轉(zhuǎn)速為200rmp～300rmp的條件下，機(jī)械攪拌0.5h～2h，然后滴加氫氧化鈉水溶液直至ph為9～12，得到黑色沉淀產(chǎn)物，將黑色沉淀產(chǎn)物洗滌及干燥，得到殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種快速一步法合成谷胱甘肽改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物的方法，其特征在于所述的殼聚糖的質(zhì)量與醋酸溶液的體積比為1g:(30～60)ml；所述的殼聚糖與磁鐵礦粉末的質(zhì)量為1:(0.5～1.5)。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種快速一步法合成谷胱甘肽改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物的方法，其特征在于所述的醋酸溶液的體積百分?jǐn)?shù)為3％～5％；所述的氫氧化鈉水溶液的濃度為1.5mol/l～2.5mol/l。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種快速一步法合成谷胱甘肽改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物的方法，其特征在于所述的洗滌及干燥具體是將黑色沉淀產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水乙醇沖洗并洗滌至中性，將然后在溫度為40℃～80℃的條件下，真空干燥6h～8h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速一步法合成谷胱甘肽改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物的方法，其特征在于所述的殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物與谷胱甘肽的質(zhì)量比為1:(0.5～1.5)；所述的殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物的質(zhì)量與去離子水的體積比為1g:(300～700)ml；所述的殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物的質(zhì)量與戊二醛溶液的體積比為1g:(30～80)ml。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速一步法合成谷胱甘肽改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物的方法，其特征在于所述的戊二醛溶液的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30％～70％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速一步法合成谷胱甘肽改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物的方法，其特征在于調(diào)節(jié)ph至3～4后滴入戊二醛溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速一步法合成谷胱甘肽改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物的方法，其特征在于在超聲功率為600w～1000w的條件下，將混合物超聲處理8min～12min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速一步法合成谷胱甘肽改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物的方法，其特征在于在氮?dú)鈿夥铡嚢杷俣葹?00rmp～400rmp及溫度為60℃～80℃的條件下，恒溫反應(yīng)4h～6h。

技術(shù)總結(jié)
一種快速一步法合成谷胱甘肽改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物的方法，它屬于環(huán)境修復(fù)技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明要解決現(xiàn)有欠缺抑制土壤汞還原的修復(fù)劑，促氧化修復(fù)材料存在毒性效應(yīng)，且反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、操作繁瑣、產(chǎn)物難以干燥和不易保存的問題。制備方法：將殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物與谷胱甘肽加入到去離子水中，調(diào)節(jié)pH后滴入戊二醛溶液，得到混合物，將混合物超聲處理，然后恒溫反應(yīng)，最后洗滌及室溫干燥，得到谷胱甘肽改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物。本發(fā)明用于快速一步法合成谷胱甘肽改性殼聚糖/磁鐵礦復(fù)合物。

技術(shù)研發(fā)人員：孫榮國(guó),李鍇
受保護(hù)的技術(shù)使用者：貴州師范大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/21