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一種氯乙酸生產(chǎn)的方法和反應(yīng)設(shè)備的制作方法

文檔序號(hào):4976321閱讀:498來源:國知局
專利名稱:一種氯乙酸生產(chǎn)的方法和反應(yīng)設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于氯乙酸生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,具體說涉及一種在微波輔助作用下生產(chǎn) 氯乙酸的方法和設(shè)備。
背景技術(shù)
氯乙酸是一種重要的有機(jī)精細(xì)化工原料,廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、 油田化學(xué)品、造紙化學(xué)品、紡織助劑、表面活性劑、電鍍、香料香精等領(lǐng)域。 隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步和發(fā)展,氯乙酸新的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)⒅鸩降玫介_發(fā),氯乙酸生 產(chǎn)與市場前景非??春?。目前國內(nèi)外生產(chǎn)氯乙酸的方法主要是醋酸催化氯化法, 分為間歇式生產(chǎn)和連續(xù)化生產(chǎn)兩種。間歇式生產(chǎn)工藝一般以硫磺粉為催化劑,
控制其用量為醋酸總量的3% (質(zhì)量百分?jǐn)?shù)),反應(yīng)采用二級(jí)串聯(lián)氯化,主反應(yīng)釜 在9(TC下通氯氣,控制反應(yīng)溫度為96-100°C,副反應(yīng)釜反應(yīng)溫度為85-90°C, 當(dāng)反應(yīng)終點(diǎn)密度為1. 35時(shí)即為反應(yīng)終點(diǎn)。保溫反應(yīng)1小時(shí)后加入循環(huán)母液冷卻 結(jié)晶,在凝固點(diǎn)以上l-2"C加入晶種,緩慢冷卻至25'C左右,經(jīng)抽濾或離心分 離得到產(chǎn)品。該法生產(chǎn)工玄雖然簡單,但消耗高,產(chǎn)量低,所得產(chǎn)品質(zhì)量較差, 生產(chǎn)周期長,成本高、三廢污染嚴(yán)重,催化劑硫磺粉不僅污染主產(chǎn)品,也污染 副產(chǎn)品鹽酸,有時(shí)還造成管道設(shè)備的堵塞,生產(chǎn)經(jīng)常出現(xiàn)異常,使得產(chǎn)品的應(yīng) 用范圍受到限制。
本申請人在授權(quán)公告號(hào)為CN1231448C的發(fā)明專利公開了一種高溫高壓生產(chǎn) 氯乙酸的工藝和設(shè)備。該技術(shù)為在反應(yīng)釜中加入醋酸和相當(dāng)于醋酸10 15% 的醋酐,保持溫度在80 20(TC,加壓至0.8 4MPa,通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng),將反應(yīng)釜中的氯化液在分餾塔中蒸餾分離,釜液冷卻至70 80°C,封入軟 質(zhì)容器中翻動(dòng)自然結(jié)晶即為氯乙酸產(chǎn)品。該工藝簡單,設(shè)備結(jié)構(gòu)合理,易于控 溫,操作靈活方便。但是該專利的不足是,反應(yīng)物不能反應(yīng)完全,當(dāng)反應(yīng)到醋 酸理論值70 80%,需要停止,而且伴隨反應(yīng)進(jìn)行還產(chǎn)生2%的二氯乙酸雜 質(zhì),這不僅給后部的產(chǎn)品分離帶來不便,增加處理成本,還對環(huán)境造成嚴(yán) 重污染,影響產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
為克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供一種氯乙酸生產(chǎn)的方法,有效抑 制副產(chǎn)物二氯乙酸產(chǎn)生,使醋酸氯化反應(yīng)迅速、完全,反應(yīng)產(chǎn)物純度高、質(zhì)量 好,同時(shí)提供一種有效實(shí)現(xiàn)這種方法的反應(yīng)設(shè)備。
本發(fā)明所提供的氯乙酸生產(chǎn)的方法為在反應(yīng)釜中加入醋酸和相當(dāng)于醋酸 10 15%的醋酐,升溫至80 10(TC并且保持溫度,常壓,通入氯氣進(jìn)行氯化 反應(yīng),反應(yīng)完結(jié)后進(jìn)行產(chǎn)品分離。所述氯化反應(yīng)在微波助力下進(jìn)行,所述 微波的波長為5 20cm。
所述產(chǎn)品分離采用減壓蒸餾的方法,分出的乙酰氯和氯乙酸液體,將氯乙酸 液裝入軟質(zhì)容器,放置在震動(dòng)結(jié)晶器上,在震動(dòng)狀態(tài)下自然結(jié)晶。所述軟質(zhì)容 器選擇內(nèi)襯塑料袋的編織袋,不排除其它軟質(zhì)包裝容器。振動(dòng)結(jié)晶器為普通震 動(dòng)設(shè)備如震動(dòng)床、彈簧震動(dòng)器。
為實(shí)現(xiàn)所述氯乙酸生產(chǎn)的方法,本發(fā)明提供的反應(yīng)設(shè)備包括帶搪瓷內(nèi)襯
的反應(yīng)釜,回流冷凝器,反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有氯氣管,反應(yīng)釜外層設(shè)有控溫夾套。在 反應(yīng)釜下口處安裝一臺(tái)微波發(fā)生器,所述微波發(fā)生器的發(fā)射頭透過反應(yīng)釜器底 部的聚四氟乙烯板朝向反應(yīng)釜內(nèi)部的反應(yīng)物。在反應(yīng)釜底部除聚四氟乙烯板以 外,使用其它可穿透微波的材料也屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。所述氯氣管為玻璃管,玻璃管的下部套有加強(qiáng)管。所述反應(yīng)釜中裝有導(dǎo)流 器,所述導(dǎo)流器的結(jié)構(gòu)為與氯氣管同心的兩頭敞口管,安裝在氯氣管的下部, 微波發(fā)生器的發(fā)射口對準(zhǔn)導(dǎo)流器的下口。優(yōu)選玻璃圓管為導(dǎo)流器。為減少和防 止回流過程中醋酸和乙酰氯在回流過程中跑損,在回流冷凝器的上部裝有靜電 除霧器。
發(fā)明目的是最大限度的生產(chǎn)主產(chǎn)品氯乙酸,盡可能少的產(chǎn)生雜質(zhì)副產(chǎn)物二 氯乙酸。研究表明,在形成二氯乙酸時(shí)有一對化學(xué)鍵的健角發(fā)生改變,即二氯 乙酸的兩個(gè)碳氯鍵的夾角大于原醋酸甲基上的兩個(gè)碳?xì)滏I的夾角,說明二氯乙 酸兩個(gè)氯原子是按先后順序完成取代反應(yīng),且第二個(gè)氯完成反應(yīng)時(shí)要改變鍵角, 需要消耗能量和時(shí)間,本發(fā)明是利用醋酸氯化反應(yīng)這一性質(zhì)進(jìn)行改進(jìn)的。微波 可以極大地增加極性分子的動(dòng)能,使分子的能量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過活化能,加快化學(xué)反 應(yīng)速度。在形成二氯乙酸時(shí),改變健角需要消耗時(shí)間,微波對健角改變所消耗 的時(shí)間不起作用。醋酸氯化過程中生成氯乙酸和二氯乙酸是競爭反應(yīng),二氯乙 酸由于受到健角改變所需時(shí)間的限制,采用微波助力后,二氯乙酸生成的速度 沒有加快,因此生成二氯乙酸的反應(yīng)速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于生成氯乙酸的反應(yīng)速度,使 得二氯乙酸生成趨近于零。
本發(fā)明采用微波助力生產(chǎn)氯乙酸,由于微波的作用加快了氯乙酸的生成速 度,同時(shí)抑制副反應(yīng)產(chǎn)物二氯乙酸的生成,釜中的反應(yīng)物可以反應(yīng)完全,提高 了醋酸氯化的反應(yīng)速度和選擇性,生成的氯乙酸產(chǎn)品純度可達(dá)99.5%以上,只含 微量的二氯乙酸,不經(jīng)分離分離處理直接達(dá)到質(zhì)量要求。采用振動(dòng)方式進(jìn)行結(jié) 晶,過程簡單,生產(chǎn)的氯乙酸結(jié)晶顆粒細(xì)小,粒度均勻,穩(wěn)定性好。氯氣管外 套加強(qiáng)管和使用導(dǎo)流器,使氯氣和醋酸充分接觸,同時(shí)便于微波發(fā)射源集中輻 照反應(yīng)進(jìn)行的區(qū)域,有利于加快反應(yīng)速度,有效利用微波發(fā)射源。在回流冷凝器的上部安裝靜電除霧器,'使回流過程中的反應(yīng)物醋酸及催化劑乙酰氯全部凝 結(jié)并且返回反應(yīng)釜,避免和減少被氯化氫夾帶而跑損。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā) 明工藝簡單,設(shè)備安全可靠,生產(chǎn)成本低,生產(chǎn)周期短,生產(chǎn)的氯乙酸產(chǎn)率高, 產(chǎn)品質(zhì)量好。減少了雜質(zhì)二氯乙酸的生成,節(jié)省了分離過程,有利于環(huán)境保護(hù)。


圖1為本發(fā)明反應(yīng)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖2為氯氣管和導(dǎo)流器結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中
l一回流冷凝器、2—氯氣管、3—反應(yīng)釜、4—控溫夾套、5—導(dǎo)流器、6— 微波發(fā)生器、7—加強(qiáng)管。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明所述的生產(chǎn)氯乙酸的反應(yīng)設(shè)備如圖1所示,包括帶搪瓷內(nèi)襯的反應(yīng) 釜3,回流冷凝器l,反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有氯氣管2,氯氣管為玻璃圓管,在玻璃圓管 的下部套有加強(qiáng)管7,加強(qiáng)管也為玻璃管,氯氣管的外有同心的導(dǎo)流器5,導(dǎo)流 器為圓型玻璃管,導(dǎo)流器固定安裝在氯氣管的下部,導(dǎo)流器下端略長于氯氣管 及加強(qiáng)管的下端。反應(yīng)釜外層設(shè)有控溫夾套4,用于調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度,所用介質(zhì) 為蒸汽或水。反應(yīng)釜下口處安裝一臺(tái)微波發(fā)生器6,微波發(fā)生器的發(fā)射頭透過反 應(yīng)釜器壁上聚四氟乙烯板朝向反應(yīng)釜內(nèi)部導(dǎo)流器5的下端?;亓骼淠饕运疄?冷卻介質(zhì),回流冷凝器的上部裝有靜電除霧器。配套的設(shè)備還有震動(dòng)結(jié)晶器, 減壓蒸餾器。
氯乙酸生產(chǎn)過程為向反應(yīng)釜3加入醋酸以及相當(dāng)于醋酸12%的醋酐,可 以選擇加入5%的乙酰氯,用作初始反應(yīng)的催化劑,壓力為常壓,向控溫夾套4 通入蒸汽,通過蒸汽循環(huán)加熱反應(yīng)釜中的反應(yīng)物至85土5t:,然后恒溫,通過氯氣管2通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng),同時(shí)啟動(dòng)微波發(fā)生器,透過反應(yīng)釜下口處的聚 四氟乙烯板向?qū)Я髌靼l(fā)射微波,微波的波長為10cm。由于氯化反應(yīng)是放熱反應(yīng), 反應(yīng)開始后停止加熱,該向夾套通入冷水降溫,調(diào)節(jié)冷卻水的流速,控制反應(yīng) 溫度85士5X:。通入氯氣后,氯氣從氯氣管2下端出口噴出,在氯氣管的加強(qiáng)管 和導(dǎo)流器5之間的空間向上翻滾,帶動(dòng)醋酸及催化劑乙酰氯向上流動(dòng),形成氣 液接觸界面,氯氣連續(xù)注入帶動(dòng)釜內(nèi)液體循環(huán),增加反應(yīng)物接觸的機(jī)會(huì)。醋酸 氯化反應(yīng)生成氯乙酸和氯化氫,氯化反應(yīng)的催化劑是乙酰氯,乙酰氯由酸酐與 氯化氫反應(yīng)生成,反應(yīng)過程中乙酰氯的總量不發(fā)生變化。氯化反應(yīng)中的氣相向 上進(jìn)入反應(yīng)釜上部的回流冷凝器l,醋酸和乙酰氯冷凝下來,返問反應(yīng)釜,不凝 氣氯化氫從冷凝器分離出去,氯化氫夾帶的少量醋酸和乙酰氯在回流冷凝器上 部的靜電除霧器的器壁上凝結(jié)并返回釜內(nèi)。反應(yīng)釜內(nèi)醋酸反應(yīng)完后,停止注氯, 關(guān)閉微波發(fā)生器。將釜內(nèi)料液轉(zhuǎn)入蒸餾器中減壓蒸餾,回收蒸出的乙酰氯以備 下次使用,減壓蒸餾后的液體為純度〉99.5%的氯乙酸溶液。將此液體直接裝入 內(nèi)襯塑料袋的編制袋中,放在震動(dòng)結(jié)晶器上,在震動(dòng)狀態(tài)下自然結(jié)晶約6小時(shí), 即為成品氯乙酸晶體。分析結(jié)果表明,二氯乙酸含量小于0.5%,符合質(zhì)量要求, 其它質(zhì)量指標(biāo)也符合質(zhì)量要求。
權(quán)利要求
1、一種氯乙酸生產(chǎn)的方法,過程為在反應(yīng)釜(3)中加入醋酸和相當(dāng)于醋酸10~15%的醋酐,升溫至80~100℃并且保持溫度,常壓,通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng),反應(yīng)完結(jié)后進(jìn)行產(chǎn)品分離,其特征是所述氯化反應(yīng)在微波助力下進(jìn)行,所述微波的波長為5~20cm。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述氯乙酸生產(chǎn)的方法,其特征是所述產(chǎn)品分離為減 壓蒸餾的方法,分出的乙酰氯和氯乙酸液體,將氯乙酸液裝入軟質(zhì)容器,放置 在震動(dòng)結(jié)晶器上,在震動(dòng)狀態(tài)下自然結(jié)晶。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述氯乙酸生產(chǎn)的方法,其特征是所述軟質(zhì)容器為內(nèi)襯塑料袋的編織袋。
4、 一種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述氯乙酸生產(chǎn)方法的反應(yīng)設(shè)備,包括帶搪瓷內(nèi)襯 的反應(yīng)釜(3),回流冷凝器(1),反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有氯氣管(2),反應(yīng)釜外層設(shè)有 控溫夾套(4),其特征是所述反應(yīng)釜下口處安裝一臺(tái)微波發(fā)生器(6),所述 微波發(fā)生器的發(fā)射頭透過反應(yīng)釜底部的聚四氟乙烯板朝向反應(yīng)釜內(nèi)部的反應(yīng) 物。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的反應(yīng)設(shè)備,其特征是所述氯氣管(2)為玻璃管, 玻璃管的下部套有加強(qiáng)管(7)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的反應(yīng)設(shè)備,其特征是所述反應(yīng)釜中裝有導(dǎo) 流器(5),所述導(dǎo)流器的結(jié)構(gòu)為與氯氣管(2)同心的兩頭敞口管,安裝在氯 氣管的下部,微波發(fā)生器的發(fā)射口對準(zhǔn)導(dǎo)流器(5)的下口。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的反應(yīng)設(shè)備,其特征是所述兩頭敞口管為玻璃圓管。
8、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的反應(yīng)設(shè)備,其特征是所述回流冷凝器(1)的上部裝有靜電除霧器。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氯乙酸生產(chǎn)的方法和反應(yīng)設(shè)備。即在反應(yīng)釜中加入醋酸和相當(dāng)于醋酸10~15%的醋酐,升溫至80~100℃并且保持溫度,常壓,通入氯氣在微波助力下進(jìn)行氯化反應(yīng)。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾分出乙酰氯和氯乙酸液體,將氯乙酸液裝入軟質(zhì)容器,在震動(dòng)狀態(tài)下自然結(jié)晶。所述設(shè)備包括帶搪瓷內(nèi)襯的反應(yīng)釜、回流冷凝器,反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有氯氣管,氯氣管外套導(dǎo)流器,在反應(yīng)釜下口處安裝一臺(tái)微波發(fā)生器,所述微波發(fā)生器的發(fā)射頭輻照反應(yīng)釜內(nèi)部的反應(yīng)物。本發(fā)明工藝簡單,設(shè)備安全可靠,成本低,生產(chǎn)周期短,生產(chǎn)的氯乙酸產(chǎn)率高,產(chǎn)品質(zhì)量好,氯乙酸純度達(dá)99.5%以上。減少了雜質(zhì)二氯乙酸的生成,節(jié)省了分離過程,有利于環(huán)境保護(hù)。
文檔編號(hào)B01J19/12GK101575281SQ20091007452
公開日2009年11月11日 申請日期2009年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月24日
發(fā)明者正 何, 何明威 申請人:正 何
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