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貴金屬-稀土-過(guò)渡金屬?gòu)U氣凈化催化劑及其制備的制作方法

文檔序號(hào):4917011閱讀:473來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:貴金屬-稀土-過(guò)渡金屬?gòu)U氣凈化催化劑及其制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于一種含貴金屬-稀土-過(guò)渡金屬的廢氣凈化的催化劑及其制備方法。
稀土催化劑用于凈化汽車排氣是近十年著手研究的一種廉價(jià)催化劑,但實(shí)踐證明,單純的稀土催化劑不能滿足汽車凈化的嚴(yán)格要求,以貴金屬為主,稀土為輔的催化劑已在國(guó)外開(kāi)始應(yīng)用,以稀土和過(guò)渡金屬為主,貴金屬僅占微量的催化劑正在加緊研究,這方面的專利報(bào)導(dǎo)有US4274981,US4299734,US4410454,DE3010950,DE3223500,JP57~57175,F(xiàn)R2530489等,這些專利幾乎涉及所有的稀土元素和金屬,其差別是配方比例,制備工藝,產(chǎn)品性能方面各有不同。
本發(fā)明提出一種貴金屬含量低并含稀土以及過(guò)渡金屬的混合催化劑及其制備方法。
本發(fā)明的內(nèi)容為1、貴金屬活性組份為Pt,Pd中至少一種,占催化劑比例為0.01~0.09wt%,其中Pt∶Pd=7~9∶3~1。
2、稀土元素,甘肅稀土公司提供的工業(yè)稀土化合物,以氯化物或硝酸鹽形式提供,水解后鍛燒分析成分(wt%)為L(zhǎng)a2O328;CeO240~45;Pr6O115~6;Al2O315~18;重稀土(主要是Nd、Sm等)1~2;Fe、Si余量。在催化劑中占的比例為10~12wt%。
3、過(guò)渡金屬Co+Cu+Ni,其中Cu∶Co∶Ni=1∶1∶1,在催化劑中占的比例為4~5wt%。
4、余量為催化劑載體,其組成為昆明金馬瓷土和云南工業(yè)氧化鋁,其中金馬瓷土的成分為(wt%)為SiO270~71;Al2O320~21;Fe2O30.4~0.5;CaO 0.8~0.9;MgO 0.4~0.5;TiO20.03~0.04;余量為K2O,Na2O。
云南工業(yè)氧化鋁的成分(wt%)為Al2O395~98,其余為CaO,MgO等金馬瓷土與工業(yè)氧化鋁的比例為3.5~5∶6.5~5。
5、制作工藝包括以下步驟(1)載體制作方法采用“水疊法”將按比例混勻的載體粉料(100目)形成Φ5mm左右(4.7≤d≤4.8mm)的小球。
(2)稀土及過(guò)渡金屬的載入將稀土鹽及過(guò)渡金屬鹽(氯化物或硝酸鹽)按比例稱量,溶于水,在PH=7~8條件下水解,過(guò)濾洗滌、烘干,500℃鍛煉2小時(shí),稀土及過(guò)渡金屬呈金屬氧化物形式,自然冷卻后取出磨細(xì)到≤100目備用。
當(dāng)催化劑載體成型到直徑約為5mm時(shí),停止加入載體粉料,改加已制備好的稀土及過(guò)渡金屬氧化物粉末,用“水疊法”使載體表面包裹上一層稀土及過(guò)渡金屬氧化物,厚度約為0.3~0.4mm。
(3)貴金屬活性組份載入將活性貴金屬組分Pt,Pd分別制成相應(yīng)的氯絡(luò)合物(氯鉑酸、氯鈀酸)按所需的量配制成相應(yīng)水溶液,然后采用快速浸漬(1分鐘),快速干燥的方法,使貴金屬組分迅速固定在載體表面。
(4)將上述催化劑在600℃溫度下,H2氣氛中還原2小時(shí)。
本發(fā)明的催化劑及其制法的優(yōu)點(diǎn)在于1、選用的載體原料為昆明金馬瓷土和云南的工業(yè)氧化鋁,瓷土中的特有成份能提高載體的低溫?zé)Y(jié)性能和使用強(qiáng)度。
2、載體采用水疊法制成球形,不僅能使載體的成份均勻,制作方法簡(jiǎn)便,而且能使載體具有層狀結(jié)構(gòu),活性組分載于表層,有利發(fā)揮活性組分作用。
3、由于載體的燒成溫度控制為850~1170℃,載體中氧化鋁變體全部為a~型,整體結(jié)構(gòu)為多孔陶瓷型,正壓強(qiáng)度達(dá)70~75Kg/cm2,與國(guó)外通常采用的r~型或r~P型混合型變體相比較,載體的強(qiáng)度高,耐沖擊性和高溫穩(wěn)定性較強(qiáng)。
4、由于采用快速浸漬,快速干燥的方法,使活性組分迅速固定在載體表面,達(dá)到95%活性組份量分布在不超過(guò)0.2毫米的表面,以利于最大限度發(fā)揮貴金屬活性組分的作用。
5、在催化劑中加入稀土元素以及過(guò)渡金屬元素,使催化劑的成本下降,同時(shí)使催化劑的抗鉛毒能力增強(qiáng)。
6、凈化效果好,CO凈化效果達(dá)90~98%,CH的凈化效果85~95%。
7、催化劑使用壽命長(zhǎng),在柴油機(jī)(工程機(jī)械)中使用超過(guò)1700~2000小時(shí),在使用含鉛汽油(四乙基鉛1~2克/升)燃料情況下,能保持凈化效率,使用壽命達(dá)到4萬(wàn)公里以上。
8、不僅適用汽車,柴油車的排氣凈化,而且適用于裝載,采礦運(yùn)輸?shù)葯C(jī)械,具有廣泛適應(yīng)性。
實(shí)施例一稱取工業(yè)稀土氯化物1.2Kg、Cu、Ni、Co硝酸鹽以金屬計(jì)各50克,混勻放入5升燒杯中,加水完全溶解,濾去不溶物。加熱溶液到80-85℃,加NH4OH進(jìn)行水解,沉淀完畢(PH=8)之后過(guò)濾,沉淀用水洗滌3-5次,110℃下烘干,500℃下煅燒2小時(shí)而得到稀土及Cu、Ni、CO的氧化物。磨細(xì)到≤100目,稱取400克備用。用水疊法將金馬瓷土與云南工業(yè)氧化鋁(4∶6)粉末(≤100目)制成直徑4.7-4.8毫米的小球。過(guò)篩后稱出2800克(干重2500克)放入成球機(jī)中。再將已備好的稀土及Cu、Ni、CO氧化物粉末逐漸加入,繼續(xù)成球操作,使上述氧化物包裹到載體表面,氧化物粉末加完之后取出小球在室內(nèi)陰小24小時(shí),烘箱中烘干(105℃)4小時(shí),1110℃下煅燒5小時(shí),冷卻后取出過(guò)篩得到直徑5毫米小球、稱取300克放入燒杯中,按0.04%比例浸漬鉑0.12克(配成H2PtC16溶液),快速干燥。600℃下H2還原2小時(shí),即得產(chǎn)品。
實(shí)施例二稱取工業(yè)稀土硝酸鹽1.5Kg、Cu、Ni、CO硝酸鹽以金屬計(jì)各55克。放入10升陶瓷缸中,加水完全溶解之后濾去不溶物。加熱溶液到85℃-90℃,加NH4OH進(jìn)行水解。沉淀完畢(PH=8)之后濾出沉淀物。用蒸餾水洗滌3-5次,取出沉淀放到烘箱中烘干(110℃24小時(shí))500℃下煅燒3小時(shí)而得到稀土元素及Cu、Ni、CO的氧化物。磨細(xì)到≤100目,稱取500克料備用。用例一所述的載體原料和方法制成4.7-4.8毫米小球,過(guò)篩之后稱取3700克(干重3300克)載體用例一所述方法將上述氧化物包裹到載體表面,室內(nèi)陰干24小時(shí),烘箱中干燥(105℃)4小時(shí),1150℃下煅燒5小時(shí),冷卻之后取出過(guò)篩得到直徑5毫米小球,稱取300克小球用浸漬法按0.01%和0.015%的比例載入鉑和鈀0.03克和0.045克、快速干燥、600℃下H2還原2小時(shí),即得成品。
權(quán)利要求
1.一種含貴金屬、稀土元素以及過(guò)渡金屬的廢氣凈化催化劑,其特征在于其組成為1、活性組分為Pt,Pd中至少一種,在催化劑中占的比例為0.01~0.09wt%,其中Pt∶Pd=7~9∶3~1。2、稀土元素工業(yè)商品,品名為工業(yè)稀土化合物(以氯化物或硝酸鹽形式提供),廠家為甘肅稀土公司,其組成(wt%)為L(zhǎng)a2O328;CeO240~45;Pr6O115~6;Al2O315~18;重稀土(主要是銣、釤、等)1~2;Fe、Si余量。在催化劑中占的比例以氧化物計(jì)為10~12wt%。3、過(guò)渡金屬Co+Cu+Ni,其中Cu∶Co∶Ni=1∶1∶1,在催化劑中占的比例為4~5wt%。4、余量為昆明金馬瓷土和云南工業(yè)氧化鋁載體,其中昆明金馬瓷土的成份(wt%)為SiO270~71;Al2O320~21;Fe2O30.4~0.5;CaO0.8~0.9;MgO0.4~0.5;TiO20.03~0.04其余為K2O,Na2O。云南工業(yè)氧化鋁的成分(wt%)為Al2O395~98,其余為CaO,MgO等金馬瓷土與工業(yè)氧化鋁的比例為3.5~5∶6.5~5。
2.一種如權(quán)利要求1所說(shuō)的催化劑的制備方法,其特征在于1、采用“水疊法”將載體粉料制成4.7≤d≤4.8mm的小球。2、將工業(yè)稀土化合物以及過(guò)渡金屬鹽(兩者均為氯化物或硝酸鹽形式)按比例稱量,溶于水,在PH=7~8條件下水解,過(guò)濾洗滌、烘干,500℃鍛燒2小時(shí),稀土及過(guò)渡金屬呈氧化物形式,自然冷卻后磨細(xì)到≤100目。3、繼續(xù)采用水疊法,將稀土及過(guò)渡金屬氧化物粉末包裹到原載體小球表面,載體小球的直徑為5±1mm。4、850~1170℃溫度下,鍛燒小球成型。5、貴金屬活性組份載入將貴金屬Pt,Pd分別制成相應(yīng)的氯絡(luò)合物,按所需的量配制成相應(yīng)水溶液,然后采用快速浸漬(1分鐘),快速干燥的方法,使貴金屬組分迅速固定在載體表面。6、在600℃溫度下,H2氣氛中鍛燒2小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明屬于一種含貴金屬-稀土-過(guò)渡金屬的廢氣凈化催化劑及其制備方法。本發(fā)明的貴金屬活性組分為Pt,Pd中至少一種,另外加入La、Ce等稀土元素以及過(guò)渡金屬Cu、Co、Ni,催化劑載體為昆明金馬瓷土和云南工業(yè)氧化鋁,載體采用“水疊法”制成球型,活性組分采取溶液快速浸漬載入。該催化劑凈化效果好,使用壽命長(zhǎng),適用范圍廣。
文檔編號(hào)B01J32/00GK1087032SQ92113298
公開(kāi)日1994年5月25日 申請(qǐng)日期1992年11月14日 優(yōu)先權(quán)日1992年11月14日
發(fā)明者黃榮光, 王韻敏, 楊汝琳, 黎淑萍, 金方江 申請(qǐng)人:中國(guó)有色金屬工業(yè)總公司昆明貴金屬研究所
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