一種基于電腦成像密度計(jì)量(cid)技術(shù)測(cè)定磷含量的dgt方法
【專利摘要】一種基于電腦成像密度計(jì)量(CID)技術(shù)測(cè)定磷含量的DGT方法,將ZrO2磷固定膜組裝成DGT裝置放入磷介質(zhì)中吸收磷后,將該膜放入85℃熱水中熱處理5天,促使薄膜吸收的磷被進(jìn)一步被固定,將該固定膜再放入著色劑中進(jìn)行著色,利用掃描儀對(duì)著色后的薄膜進(jìn)行掃描,利用軟件將掃描獲得的圖像顏色轉(zhuǎn)成灰度,再根據(jù)建立的ZrO2膜對(duì)磷累積量與表面灰度的校正曲線,將得到的灰度轉(zhuǎn)化成磷累積量;根據(jù)磷固定膜表面磷累積量通過(guò)Fick第一擴(kuò)散定律計(jì)算得到含磷介質(zhì)中的磷含量。本發(fā)明的方法采用CID技術(shù),避免了常規(guī)方法中切片、提取等操作,可非常快速、簡(jiǎn)便地獲得膜中磷積累量和含磷介質(zhì)中的磷含量和空間分布等信息。
【專利說(shuō)明】一種基于電腦成像密度計(jì)量(cID)技術(shù)測(cè)定磷含量的DGT 方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種土壤、沉積物等環(huán)境介質(zhì)中磷含量和空間分布信息的測(cè)定和收集 方法,尤其涉及一種基于電腦成像密度計(jì)量(CID)技術(shù)測(cè)定磷含量的DGT方法,適用于薄膜 擴(kuò)散梯度(Diffusive gradients in thin films,DGT)測(cè)定技術(shù)中固定膜表面磷積累量的 測(cè)定。
【背景技術(shù)】
[0002] 薄膜擴(kuò)散梯度(Diffusive gradients in thin films,DGT)測(cè)定技術(shù)是一種非破 壞性、原位獲取沉積物中污染物分布和活性的新技術(shù),主要由英國(guó)Lancaster大學(xué)Davison 和Zhang等在上世紀(jì)90年代中期發(fā)展起來(lái)。該技術(shù)裝置主要由固定膜和擴(kuò)散膜疊加組成 (圖1),兩者均由凝膠配置而成,其中固定膜通過(guò)向凝膠中加入能吸附污染物離子的固定 劑配置而成。當(dāng)DGT裝置放入沉積物中,污染物離子以擴(kuò)散方式穿過(guò)擴(kuò)散膜,隨即被固定膜 捕獲,并在擴(kuò)散膜上形成線性梯度分布,擴(kuò)散膜與固定膜接觸一端的離子濃度維持為零,與 介質(zhì)接觸一端的濃度(〇DCT)為:
【權(quán)利要求】
1. 一種基于電腦成像密度計(jì)量(CID)技術(shù)測(cè)定磷含量的DGT方法,將包含磷固定膜的 DGT裝置放入含磷介質(zhì)中吸收磷,根據(jù)磷固定膜表面磷累積量通過(guò)Fick第一擴(kuò)散定律計(jì)算 得到含磷介質(zhì)中的磷含量,其特征在于:磷固定膜吸收磷后,首先對(duì)磷固定膜進(jìn)行熱處理, 以消除著色過(guò)程中磷和有色物質(zhì)的擴(kuò)散;再將磷固定膜放入顯色劑中,直接在磷固定膜表 面進(jìn)行著色;對(duì)著色后的磷固定膜表面進(jìn)行掃描,并將掃描獲得的圖像顏色轉(zhuǎn)成灰度值,根 據(jù)建立的磷固定膜表面磷累積量與表面灰度值的校正曲線,將得到的灰度值轉(zhuǎn)化成的磷固 定膜表面的磷累積量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于電腦成像密度計(jì)量(CID)技術(shù)測(cè)定磷含量的DGT方法, 其特征在于:所述的磷固定膜為以Zr02為固定劑的聚丙烯酰胺凝膠薄膜。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于電腦成像密度計(jì)量(CID)技術(shù)測(cè)定磷含量的DGT方法, 其特征在于:所述的磷固定膜為改進(jìn)型Zr02聚丙烯酰胺凝膠薄膜,膜表面均勻分布粒徑 < 5 μ m的二氧化鋯顆粒。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于電腦成像密度計(jì)量(CID)技術(shù)測(cè)定磷含量的DGT方法, 其特征在于:所述的方法中,熱處理的方法是將磷固定膜置于去離子水中,85°C恒溫處理 120h以上。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于電腦成像密度計(jì)量(CID)技術(shù)測(cè)定磷含量的DGT方法, 其特征在于,將熱處理后的磷固定膜取出,加入顯色劑,35°C恒溫顯色45min。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于電腦成像密度計(jì)量(CID)技術(shù)測(cè)定磷含量的DGT方法, 其特征在于,所述的顯色劑為磷鑰藍(lán)比色法中的顯色劑。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于電腦成像密度計(jì)量(CID)技術(shù)測(cè)定磷含量的DGT方法, 其特征在于,磷固定膜表面進(jìn)行掃描的分辨率設(shè)置為300-600dpi。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法基于電腦成像密度計(jì)量(CID)技術(shù)測(cè)定磷含量的DGT方 法,其特征在于,所述方法的具體操作步驟為: a) DGT裝置組裝:將磷固定膜組裝成DGT裝置; b) 磷吸收:將DGT裝置投入含磷介質(zhì)中,磷固定膜接觸含磷介質(zhì),使磷富集于磷固定膜 表面; c) 膜熱處理:磷固定膜接觸含磷介質(zhì)的一面朝上,置于裝有超純水的玻璃容器中,放 入85°C恒溫烘箱中120小時(shí)間; d) 膜著色:將熱處理后的磷固定膜取出,加入顯色劑,35°C恒溫顯色45min ; e) 掃描:利用掃描儀將著色后的磷固定膜進(jìn)行掃描,分辨率設(shè)置為300-600dpi,并將 掃 描獲得的圖像顏色轉(zhuǎn)化成灰度值; f) 校正曲線的建立:按步驟a)和b)的方法將磷固定膜置于一組已知濃度的磷溶液 中吸收磷,每個(gè)濃度至少包含兩個(gè)平行樣品,一個(gè)平行樣品用NaOH提取后,用磷鑰藍(lán)比色 法測(cè)定提取液中磷的濃度,計(jì)算磷固定膜表面磷的累積量;另一個(gè)平行樣品按照與步驟 (c)?(e)相同的方法將掃描獲得的圖像顏色轉(zhuǎn)成灰度值,然后將同一磷溶液中磷固定膜 的灰度值與磷累積量擬合成校正曲線; g) 數(shù)據(jù)處理:根據(jù)建立的磷固定膜表面磷累積量與表面灰度的校正曲線,將得到的灰 度值轉(zhuǎn)化成磷固定膜表面的磷累積量;再根據(jù)Fick第一定律將磷固定膜表面累積量換算 成對(duì)應(yīng)含磷介質(zhì)的磷含量:
上式中,Μ為膜單位面積的累積量,單位為μ g/cm2, Λ g為擴(kuò)散膜厚度,單位為cm ;Dg為 磷酸根離子在擴(kuò)散膜中的擴(kuò)散系數(shù),單位為cm2/s ;t為放置時(shí)間,單位為秒,CDeT為含磷介質(zhì) 中的磷含量,單位為μ g/L。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK104048956SQ201310079043
【公開(kāi)日】2014年9月17日 申請(qǐng)日期:2013年3月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月12日
【發(fā)明者】丁士明, 朱春剛, 許笛 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院南京地理與湖泊研究所