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高濃度cod的垃圾滲濾液中的痕量多溴二苯醚的測(cè)定方法

文檔序號(hào):6230371閱讀:633來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:高濃度cod的垃圾滲濾液中的痕量多溴二苯醚的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及滲濾液原液中多溴二苯醚(PBDEs)的測(cè)定方法,特別是涉及一種化學(xué)需氧量(COD)濃度不小于2000mg/L的高濃度COD的垃圾滲濾液中痕量多溴二苯醚的測(cè)定方法。
背景技術(shù)
目前對(duì)垃圾滲濾液原液中的痕量PBDEs的測(cè)定方法,通過(guò)采用二氯甲烷液液萃取的方法,但一般測(cè)定的是COD濃度為31-580mg/L(日本)或210_412mg/L(南非)的垃圾滲濾液原液中的PBDEs,但存在的問(wèn)題是:當(dāng)COD大于2000mg/L時(shí),使用二氯甲烷液液萃取會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的乳化現(xiàn)象,超聲、加熱、靜置、過(guò)濾等各種破乳方式均無(wú)效;而文獻(xiàn)中普遍使用玻璃纖維濾膜過(guò)濾再C18膜富集方式。實(shí)際實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)滲濾液中COD濃度過(guò)高,易造成C18膜飽和,且因粘度較高難以過(guò)濾吸附。從而存在對(duì)高濃度COD的垃圾滲濾液中的痕量多溴二苯醚無(wú)法實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確測(cè)定的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高濃度COD的垃圾滲濾液中的痕量多溴二苯醚的測(cè)定方法,能準(zhǔn)確測(cè)定高濃度COD的垃圾滲濾液中的痕量多溴二苯醚,從而解決目前測(cè)定方法不能準(zhǔn)確檢測(cè)高濃度COD的垃圾滲濾液中的痕量多溴二苯醚的問(wèn)題。解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下:本發(fā)明提供一種高濃度COD的垃圾滲濾液中的痕量多溴二苯醚的測(cè)定方法,包括以下步驟: 連續(xù)液液萃取步驟:對(duì)COD濃度不小于2000mg/L的垃圾滲濾液原液進(jìn)行連續(xù)液液萃取,得到含有痕量多溴二苯醚的提取液;旋蒸濃縮步驟:對(duì)得到的所述提取液進(jìn)行旋蒸濃縮,旋蒸濃縮后得到濃縮液;濃硫酸處理至無(wú)色步驟:用優(yōu)級(jí)純濃硫酸對(duì)旋蒸濃縮后得到的所述濃縮液進(jìn)行磺化處理,直至所述濃縮液為無(wú)色;水洗至中性步驟:將處理后無(wú)色的所述濃縮液進(jìn)行水洗至中性;多層硅膠柱凈化步驟:將水洗至中性的所述濃縮液經(jīng)多層硅膠柱進(jìn)行凈化,得到凈化溶液;氮吹濃縮步驟:將得到的所述凈化溶液經(jīng)氮吹濃縮,得到儀器進(jìn)樣用試樣;氣質(zhì)聯(lián)用負(fù)化學(xué)源(簡(jiǎn)稱GC-NCIMS)分析步驟:采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀儀器,對(duì)所述儀器進(jìn)樣用試樣進(jìn)行分析,完成對(duì)所述儀器進(jìn)樣用試樣中痕量多溴二苯醚的測(cè)定。本發(fā)明的有益效果為:通過(guò)連續(xù)液液萃取一旋蒸濃縮一濃硫酸處理至無(wú)色一水洗至中性一多層硅膠柱凈化一氮吹濃縮一GC-NCMS分析等各步驟的有機(jī)配合,避免了垃圾滲濾液的COD濃度大于2000mg/L時(shí),用二氯甲烷液液萃取會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的乳化現(xiàn)象,超聲、加熱、靜置、過(guò)濾等各種破乳方式均無(wú)效;以及使用玻璃纖維濾膜過(guò)濾+C18膜富集方式,因滲濾液中COD濃度過(guò)高,易造成C18膜飽和,且因粘度較高難以過(guò)濾吸附的問(wèn)題,實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確測(cè)定高濃度COD的垃圾滲濾液中的痕量多溴二苯醚,具有測(cè)定方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確、成本低的優(yōu)點(diǎn)。


為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案,下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹,顯而易見(jiàn)地,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例,對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)講,在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖。圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的測(cè)定方法流程圖;圖2為本發(fā)明實(shí)施例提供的連續(xù)液液萃取裝置的示意圖;圖3為本發(fā)明實(shí)施例提供的多層硅膠柱的示意圖。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例作進(jìn)一步地詳細(xì)描述。本發(fā)明實(shí)施例提供一種高濃度COD的垃圾滲濾液中的痕量多溴二苯醚的測(cè)定方法,包括以下步驟: 連續(xù)液液萃取步驟:對(duì)COD濃度不小于2000mg/L的垃圾滲濾液原液(這種COD濃度的垃圾滲濾液原液可稱為高濃度垃圾滲濾液,測(cè)定時(shí)取液量一般為150mL)進(jìn)行連續(xù)液液萃取,得到含有痕量多溴二苯醚的提取液;旋蒸濃縮步驟:對(duì)得到的所述提取液進(jìn)行旋蒸濃縮,旋蒸濃縮后得到濃縮液;濃硫酸處理至無(wú)色步驟:用優(yōu)級(jí)純濃硫酸對(duì)旋蒸濃縮后得到的所述濃縮液進(jìn)行磺化處理,直至所述濃縮液為無(wú)色;水洗至中性步驟:將處理后無(wú)色的所述濃縮液進(jìn)行水洗至中性;多層硅膠柱凈化步驟:將水洗至中性的所述濃縮液經(jīng)多層硅膠柱進(jìn)行凈化,得到凈化溶液;氮吹濃縮步驟:將得到的所述凈化溶液經(jīng)氮吹濃縮,得到儀器進(jìn)樣用試樣;氣質(zhì)聯(lián)用負(fù)化學(xué)源(簡(jiǎn)稱GC-NCIMS)分析步驟:采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀儀器,對(duì)所述儀器進(jìn)樣用試樣進(jìn)行分析,完成對(duì)所述儀器進(jìn)樣用試樣中痕量多溴二苯醚的測(cè)定。上述方法的連續(xù)液液萃取步驟中可采用圖2所示的連續(xù)液液萃取裝置,也可以采用其它能結(jié)構(gòu)的連續(xù)液液萃取裝置,只要能實(shí)現(xiàn)連續(xù)液液萃取即可。上述方法中,所用的多層硅膠柱結(jié)構(gòu)如圖3所示,其中從下至上各組分及用量依次為:硅膠0.9g (圖3中標(biāo)號(hào)31)、質(zhì)量濃度2%的KOH硅膠3g (圖3中標(biāo)號(hào)32)、硅膠
0.9g (圖3中標(biāo)號(hào)33)、質(zhì)量濃度為44%的硫酸硅膠4.5g (圖3中標(biāo)號(hào)34)、質(zhì)量濃度為22%的硫酸娃膠6g (圖3中標(biāo)號(hào)35)、娃膠0.9g (圖3中標(biāo)號(hào)36)、質(zhì)量濃度為10%的硝酸銀娃膠3g (圖3中標(biāo)號(hào)38)和無(wú)水硫酸鈉2g (圖3中標(biāo)號(hào)38)。上述方法中,所述多層硅膠柱凈化步驟還包括:凈化后的淋洗步驟,具體為:使用200mL的正己烷預(yù)淋洗,添加凈化溶液后使用60mL的正己烷淋洗并棄去,再使用IOOmL的9:1的正己烷與二氯甲烷混合溶劑淋洗。該淋洗步驟的淋洗條件與現(xiàn)有各種文獻(xiàn)方法不同,在能夠保證目標(biāo)物質(zhì)回收率前提下,能夠最大限度的凈化樣品中的干擾物質(zhì)。上述方法中,所述GC-NCMS分析步驟,具體為:采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀儀器,使用脈沖進(jìn)樣,采用不含有玻璃棉的進(jìn)樣襯管,這樣可以最大限度的減少多溴二苯醚的進(jìn)樣口分解;分析用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀儀器所用的具體參數(shù)為:GC-NCIMS 方法:15m DB-5MS (15mX 0.25mm 內(nèi)徑 X 0.1um 膜厚),高純氦氣載氣;進(jìn)樣口溫度280攝氏度,柱流速(恒流速模式)3ml/min ;離子源溫度200攝氏度;氣質(zhì)接口溫度280攝氏度;程序升溫:140攝氏度保持O分鐘,15攝氏度每分鐘到170攝氏度保持I分鐘,8攝氏度每分鐘到250攝氏度保持I分鐘,35攝氏度每分鐘到320攝氏度保持8分鐘;甲烷氣作為反應(yīng)氣,負(fù)化學(xué)源模式,SIM離子監(jiān)測(cè);

不分流脈沖進(jìn)樣IuL,進(jìn)樣口壓強(qiáng)289kPa。通過(guò)本發(fā)明的測(cè)定方法,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)COD濃度不小于2000mg/L的高濃度COD的垃
圾滲濾液中的痕量多溴二苯醚的準(zhǔn)確測(cè)定。以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式
,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi),可輕易想到的變化或替換,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此,本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書(shū)的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種高濃度COD的垃圾滲濾液中的痕量多溴二苯醚的測(cè)定方法,其特征在于,包括以下步驟: 連續(xù)液液萃取步驟:對(duì)COD濃度不小于100mg/L的垃圾滲濾液原液進(jìn)行連續(xù)液液萃取,得到含有痕量多溴二苯醚的提取液; 旋蒸濃縮步驟:對(duì)得到的所述提取液進(jìn)行旋蒸濃縮,旋蒸濃縮后得到濃縮液; 濃硫酸處理至無(wú)色步驟:用優(yōu)級(jí)純濃硫酸對(duì)旋蒸濃縮后得到的所述濃縮液進(jìn)行磺化處理,直至所述濃縮液為無(wú)色; 水洗至中性步驟:將處理后無(wú)色的所述濃縮液進(jìn)行水洗至中性; 多層硅膠柱凈化步驟:將水洗至中性的所述濃縮液經(jīng)多層硅膠柱進(jìn)行凈化,得到凈化溶液; 氮吹濃縮步驟:將得到的所述凈化溶液經(jīng)氮吹濃縮,得到儀器進(jìn)樣用試樣; 氣質(zhì)聯(lián)用負(fù)化學(xué)源分析 步驟:采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀儀器,對(duì)所述儀器進(jìn)樣用試樣進(jìn)行分析,完成對(duì)所述儀器進(jìn)樣用試樣中痕量多溴二苯醚的測(cè)定。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述多層硅膠柱中從下至上各組分用量為: 硅膠0.9g、質(zhì)量濃度2%的KOH硅膠3g、硅膠0.9g、質(zhì)量濃度為44%的硫酸硅膠4.5g、質(zhì)量濃度為22%的硫酸硅膠6g、硅膠0.9g、質(zhì)量濃度為10%的硝酸銀硅膠3g和無(wú)水硫酸鈉2g。
3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述多層硅膠柱凈化步驟還包括: 凈化后的淋洗步驟:使用200mL的正己烷預(yù)淋洗,添加凈化溶液后使用60mL的正己烷淋洗并棄去,再使用IOOmL的9:1的正己烷與二氯甲烷混合溶劑淋洗。
4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述氣質(zhì)聯(lián)用負(fù)化學(xué)源分析步驟具體為: 采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀儀器,使用脈沖進(jìn)樣,采用不含有玻璃棉的進(jìn)樣襯管;氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀儀器的具體參數(shù)為: GC-NCIMS 方法:15m DB-5MS (15m*0.25mm 內(nèi)徑 *0.1um 膜厚),高純氦氣載氣; 進(jìn)樣口溫度280攝氏度,柱流速(恒流速模式)3ml/min ; 離子源溫度200攝氏度; 氣質(zhì)接口溫度280攝氏度; 程序升溫:140攝氏度保持O分鐘,15攝氏度每分鐘到170攝氏度保持I分鐘,8攝氏度每分鐘到250攝氏度保持I分鐘,35攝氏度每分鐘到320攝氏度保持8分鐘; 甲烷氣作為反應(yīng)氣,負(fù)化學(xué)源模式,SIM離子監(jiān)測(cè); 不分流脈沖進(jìn)樣luL,進(jìn)樣口壓強(qiáng)289kPa。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高濃度COD的垃圾滲濾液中的痕量多溴二苯醚的測(cè)定方法,屬于檢測(cè)領(lǐng)域。該方法包括連續(xù)液液萃取—旋蒸濃縮—濃硫酸處理至無(wú)色—水洗至中性—多層硅膠柱凈化—氮吹濃縮—GC-NCIMS分析等各步驟,通過(guò)各步驟有機(jī)配合,實(shí)現(xiàn)了對(duì)高濃度COD的垃圾滲濾液中的痕量多溴二苯醚進(jìn)行測(cè)定,利用提取、凈化和儀器條件,實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物質(zhì)的準(zhǔn)確分析,能夠獲得良好的回收率和凈化效果。
文檔編號(hào)G01N30/06GK103235076SQ201310136419
公開(kāi)日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年4月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月18日
發(fā)明者陸勇, 吳昌敏, 盛守祥, 山崎教正, 楊靜, 徐建培 申請(qǐng)人:中持依迪亞(北京)環(huán)境研究所有限公司, 中持(北京)科技發(fā)展有限公司
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