午夜毛片免费看,老师老少妇黄色网站,久久本道综合久久伊人,伊人黄片子

Hplc測定穿心蓮片中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的方法

文檔序號:10568676閱讀:595來源:國知局
Hplc測定穿心蓮片中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的方法【專利摘要】本發(fā)明提供了一種HPLC測定穿心蓮片中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的方法,旨在提供一種檢測靈敏度高,操作簡單,重復性好的HPLC測定穿心蓮片中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的方法;該方法是取樣品粉末1g,置于10mL萃取池中,用甲醇對樣品在溫度60℃,靜態(tài)提取5min,重復提取2次,提取完成后將提取液用甲醇定容至20mL,吸取1mL于離心管中,漩渦2min,10000r/min離心3min,收集上清液,混勻過0.22微米的濾膜,取濾液注入高效液相色譜儀進行檢測;屬于化學檢測
技術領域
?!緦@f明】HPLC測定穿心蓮片中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的方法
技術領域
[0001]本發(fā)明提供一種測定穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的方法,具體地說,是一種HPLC測定穿心蓮片中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的方法;屬于化學檢測
技術領域
?!?br>背景技術
】[0002]穿心蓮片收載于《中國藥典》2005年版一部,其檢查項為片劑制劑通則中規(guī)定的內容。中藥口服固體制劑多以藥物粉末或提取物為材料,有效成分必須通過崩解及溶出的過程釋放,吸收進入血液而起到治療作用。[0003]照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄VID)測定方法如下。[0004]1、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗[0005]以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇一水(60:40)為流動相;檢測波長為254nm。理論板數(shù)按脫水穿心蓮內酯峰計算應不低于2000。[0006]2、對照品溶液的制備[0007]取脫水穿心蓮內酯對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每Iml含0.1mg的溶液,即得。[0008]3、供試品溶液的制備[0009]取本品20片(小片)或10片(大片),除去包衣,精密稱定,研細,取0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,稱定重量,浸泡I小時,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液1ml(剩余的續(xù)濾液備用),加在中性氧化鋁柱(200?300目,5g,內徑為1.5cm)上,用甲醇20ml洗脫,收集洗脫液,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。[0010]4、測定[0011]分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各?ομ?,注入液相色譜儀,測定,即得。[0012]本品每片含脫水穿心蓮內酯(C20H2804),小片不得少于4.0mg,大片不得少于8.0mg【
發(fā)明內容】[0013]針對上述不足,本發(fā)明的目的是提供一種檢測靈敏度高,操作簡單,重復性好的HPLC測定穿心蓮片中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的方法。[0014]為解決上述技術問題,本發(fā)明提供的技術方案如下:[0015]一種HPLC測定穿心蓮片中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的方法,該方法依次包括下述步驟:取樣品粉末lg,置于1mL萃取池中,用甲醇對樣品在溫度60°C,靜態(tài)提取5min,重復提取2次,提取完成后將提取液用甲醇定容至20mL,吸取ImL于離心管中,漩渦2min,10000r/min離心3min,收集上清液,混勻過0.22微米的濾膜,取濾液注入高效液相色譜儀進行檢測。[0016]進一步的,上述的HPLC測定穿心蓮片中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的方法,所述的高效液相色譜儀為安捷倫Agilent-1200。[0017]進一步的,上述的HPLC測定穿心蓮片中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的方法,所述的色譜條件如下:[0018]色譜柱:StableBondSB-苯基柱;[0019]流動相:乙腈A-0.3%甲酸水溶液B;[0020]流動相A為乙腈,流動相B為0.5%甲酸;梯度洗脫程序:O?Imin,80%A、20%B;I?12min,85%?15%A、15%?85%B;12?15min,50%A、50%B;在50%A、50%B下平衡3min。[0021]流速lmL/min;[0022]波長:273nm,287nm;[0023]柱溫:35Γ。[0024]進樣量:5μ1。[0025]進一步的,上述的的HPLC測定穿心蓮片中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的方法,所述色譜柱規(guī)格:250mmX4.6mm,5μηι。[0026]與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明提供的技術方案建立了HPLC測定穿心蓮片中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的方法,該方法操作簡便、準確可靠,可用于穿心蓮片的質量控制。【具體實施方式】[0027]下面結合【具體實施方式】,對本發(fā)明的權利要求做進一步的詳細說明,但不構成對本發(fā)明的任何限制,任何在本發(fā)明權利要求保護范圍所做的有限次的修改,仍在本發(fā)明的權利要求保護范圍之內。[0028]本發(fā)明所涉及的到百分含量濃度,除特殊說明外,溶質為液體的均為體積濃度,溶質為固體的均為質量濃度。[0029]實施例1[0030]—種HPLC測定穿心蓮片中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的方法,該方法依次包括下述步驟:取樣品粉末lg,置于1mL萃取池中,用甲醇對樣品在溫度60°C,靜態(tài)提取5min,重復提取2次,提取完成后將提取液用甲醇定容至20mL,吸取ImL于離心管中,漩渦2min,10000r/min離心3min,收集上清液,混勾過0.22微米的濾膜,取濾液注入安捷倫AgiIent-1200高效液相色譜儀進行檢測。[0031]所述的色譜條件如下:[0032]色譜柱:StableBondSB-苯基柱(250mmX4.6mm,5ym);[0033]流動相:乙腈A-0.3%甲酸水溶液B;[0034]流動相A為乙腈,流動相B為0.5%甲酸;梯度洗脫程序:O?Imin,80%A、20%B;I?12min,85%?15%A、15%?85%B;12?15min,50%A、50%B;在50%A、50%B下平衡3min。[0035]流速lmL/min;[0036]波長:273nm,287nm;[0037]柱溫:35Γ。[0038]進樣量:5μ1。[0039]取同一份樣品溶液,連續(xù)進樣6次,計算穿心蓮內酯峰面積的RSD=0.5%,脫水穿心蓮內酯的峰面積RSD=0.3%,表明該方法精密度良好[0040]取供試品溶液,于O,2,4,8,12,24h測定。結果24h內穿心蓮內酯的峰面積RSD=0.48%(n=6),脫水穿心蓮內酯的峰面積RSD=0.3%(n=6),表明本品穩(wěn)定性良好。[0041]取同一批樣品粉末5份,按本申請?zhí)峁┑姆椒y定,測得脫水穿心蓮內酯、穿心蓮內酯的平均含量分別為49.6mg.g-1、23.3mg.g-1,RSD分別為1.5%、2.1%。[0042]對照品溶液:各取穿心蓮內酯對照品、脫水穿心蓮內酯對照品適量,加甲醇制成含穿心蓮內酯16.6g.mL—1和脫水穿心蓮內酯10.2g.mL—I的對照品混合溶液,即得[0043]取上述已知含量的樣品粉末約0.042g,精密稱定,精密加入穿心蓮內酯對照品溶液(0.83mg.mL—1)ImL,脫水穿心蓮內酯對照品2mL(1.02mg.mL—1),同法處理,按上述色譜條件進樣,分別于273nm,287nm處測定吸收度,穿心蓮內酯平均回收率99.8%,RSDl.12%,脫水穿心蓮內酯平均回收率99.6%,RSD1.2%?!局鳈囗棥?.一種HPLC測定穿心蓮片中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的方法,其特征在于,該方法依次包括下述步驟:取樣品粉末lg,置于1mL萃取池中,用甲醇對樣品在溫度60°C,靜態(tài)提取5min,重復提取2次,提取完成后將提取液用甲醇定容至20mL,吸取ImL于離心管中,漩禍2min,10000r/min離心3min,收集上清液,混勾過0.22微米的濾膜,取濾液注入高效液相色譜儀進行檢測。2.根據(jù)權利要求1所述的HPLC測定穿心蓮片中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的方法,其特征在于,所述的高效液相色譜儀為安捷倫AgiIent-1200。3.根據(jù)權利要求1或2所述的HPLC測定穿心蓮片中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的方法,其特征在于,所述的色譜條件如下:色譜柱:StabIeBondSB-苯基柱;流動相:乙腈A-0.3%甲酸水溶液B;流動相A為乙腈,流動相B為0.5%甲酸;梯度洗脫程序:O?Imiη,80%A、20%B;I?12min,85%?15%A、15%?85%B;12?15min,50%A、50%B;在50%A、50%B下平衡3miη;流速lmL/miη;波長:273nm,287nm;柱溫:35°C;進樣量:5μ1。4.根據(jù)權利要求3所述的的HPLC測定穿心蓮片中穿心蓮內酯和脫水穿心蓮內酯的方法,其特征在于,所述的色譜柱規(guī)格:250mmX4.6mm,5μηι?!疚臋n編號】G01N30/02GK105929066SQ201610259545【公開日】2016年9月7日【申請日】2016年4月25日【發(fā)明人】陳學松,陳江濤,廖強,梁慧敏,李亞,李澄【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1