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新型CuI晶體及其生長方法

文檔序號:8196697閱讀:3259來源:國知局
專利名稱:新型CuI晶體及其生長方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及晶體生長的方法,具體涉及一種CuI晶體的生長方法。
背景技術(shù)
隨著高能物理、核物理和核技術(shù)應(yīng)用的快速發(fā)展,通常的無機(jī)閃爍晶體將難以滿足超高計數(shù)率測量中的需要,為此近年來各國正在積極開展新型超快閃爍體的研究。寬禁帶半導(dǎo)體材料碘化亞銅(CuI)晶體在室溫下具有極快的閃爍特性,其發(fā)光衰減時間僅為90ps,且沒有慢成份,是人們目前所知的最快的無機(jī)閃爍晶體,因而作為新一代超快閃爍體,在超高計數(shù)率X-射線、γ射線和電子束測量等方面都有著重要的應(yīng)用價值。CuI晶體的光產(chǎn)額是BaF2晶體快成份發(fā)光強(qiáng)度的四分之一,但其時間響應(yīng)要快6-7倍,其中在t≤0.1ns時間內(nèi)發(fā)出的光子數(shù)占總光子數(shù)的一半以上。盡管CuI晶體的光產(chǎn)額比CsI(Tl)晶體的低兩個量級,但在t≤0.1ns時間內(nèi)發(fā)出的光子數(shù)卻比CsI(Tl)晶體的高40倍。正是因為CuI晶體的超快閃爍特性,引起了人們極大關(guān)注,但晶體生長困難是制約其應(yīng)用的瓶頸。目前國內(nèi)外已將多種晶體生長方法應(yīng)用于CuI晶體的生長,晶體尺寸也都在毫米量級。例如,T.Goto等人在J.Phys.Soc.Japan,1968,Vol.24,P314上發(fā)表的文章指出,采用升華法得到尺寸達(dá)9mm3的晶體,但晶體的缺陷較多。溶膠—凝膠晶體生長技術(shù)通常有離子反應(yīng)和絡(luò)合—解絡(luò)兩種方法。I.Nakada等人在Japan.J.Appl.Phys.,1976,Vol.15,P919上發(fā)表的文章是采用離子反應(yīng)法,得到了體積為5×5×1mm3的CuI晶體。A.F.Armington和J.J.O’Connor在J.Crysal Growth,1968,Vol.3/4,P367及Mater.Res.Bull.,1971,Vol.6,P765上發(fā)表了兩篇有關(guān)絡(luò)合—解絡(luò)法生長CuI晶體的文章,所生長出的晶體雖然純度較高,但晶體的形貌不佳。
在絡(luò)合—解絡(luò)晶體生長中,晶體是由CuI和HI的絡(luò)合物在凝膠中的解絡(luò)而生成。因此該方法生長的晶體具有價格低廉、設(shè)備簡單、生長溫度低、純度高等優(yōu)點(diǎn),其生長過程也容易調(diào)控,因而特別適用生長純度高、應(yīng)力小和缺陷少的晶體,但難以獲得形貌規(guī)則的晶體。濃度控制是晶體生長中的一種常用技術(shù)。此技術(shù)便于控制成核速率,保持穩(wěn)定的晶體生長速度,能夠生長出形貌好、尺寸較大的晶體。迄今為止,國內(nèi)外還未見在絡(luò)合—解絡(luò)法生長CuI晶體中采用濃度控制技術(shù)的有關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提供一種超快CuI閃爍晶體;本發(fā)明的另一個目的在于提供這種晶體的生長方法。
本發(fā)明就是為了克服上述生長技術(shù)中的不足,采用濃度控制技術(shù)和絡(luò)合—解絡(luò)法相結(jié)合的方法,生長出純度高、應(yīng)力小、缺陷少、形貌好(呈規(guī)則的四面體結(jié)構(gòu))、尺寸較大的γ相CuI晶體。
即濃度控制技術(shù)和絡(luò)合—解絡(luò)相結(jié)合的生長方法。選用分析純的硅酸鈉、離子水、乙酸為制備凝膠的原料,分析純的氫碘酸為絡(luò)合劑、CuI粉末為原料生長CuI晶體。
其制備方法如下先將硅酸鈉溶解于離子水中,加入乙酸并充分?jǐn)嚢?,靜置后即可獲得晶體生長所需的凝膠,再將CuI粉末溶于不同的量的絡(luò)合劑氫碘酸中,形成不同飽和度的絡(luò)合物CuI-HI飽和溶液,CuI-HI絡(luò)合物在凝膠中擴(kuò)散將析出CuI晶體。有別于通常的濃度控制技術(shù)—濃度遞增,在CuI晶體生長過程中,采用濃度遞減的方法,即每隔24小時定期用濃度低的CuI-HI飽和溶液取代前一濃度高的CuI-HI飽和溶液。之后用Na2SO3溶液取代最低濃度的CuI-HI飽和溶液。
最后將它靜置在25±0.5℃的防震生長箱,使晶體逐漸長大。
本發(fā)明采用的濃度遞減控制技術(shù)和絡(luò)合—解絡(luò)相結(jié)合的生長方法具有設(shè)備簡單、價格低廉、生長溫度低和生長過程容易調(diào)控等優(yōu)點(diǎn),所生長的γ相CuI晶體純度高、應(yīng)力小、缺陷少、形貌好(呈規(guī)則的四面體結(jié)構(gòu))和尺寸較大,因而作為新一代超快閃爍體,在超高計數(shù)率X-射線、γ射線和電子束測量等方面都有著重要的應(yīng)用價值,同時還可以用作快離子導(dǎo)體。
具體實施例方式
下面結(jié)合具體實施例進(jìn)一步說明本發(fā)明是如何實現(xiàn)的實施例選用分析純的硅酸鈉、離子水、乙酸為制備凝膠的原料,分析純的氫碘酸為絡(luò)合劑、CuI粉末為原料生長CuI晶體。將106克硅酸鈉溶解于250克的去離子水中,待完全溶解后過濾。再用去離子水進(jìn)一步稀釋上述硅酸鈉水溶液,并加入2M的乙酸,硅酸鈉水溶液、去離子水、乙酸三者的體積比為7∶8∶15(如70ml硅酸鈉、80ml去離子水、150ml乙酸),溶液配制過程中不斷攪拌。將所配制的溶液倒入直徑3cm、高25cm、寬20cm的U型管,在25±0.5℃的溫度環(huán)境下靜置48小時后形成用于晶體生長的凝膠。
將CuI粉末溶于不同量的7M氫碘酸中,獲得飽和度分別為1M、0.86M、0.72M、0.57M、0.43M、0.28M、0.14M的CuI-HI絡(luò)合液。在U型管一端的凝膠上方加入7M的氫碘酸1ml,使之在凝膠中預(yù)擴(kuò)散。經(jīng)4小時預(yù)擴(kuò)散后,用1M的絡(luò)合液10ml取代凝膠上方的氫碘酸。24小時后用0.86M的絡(luò)合液10ml取代凝膠上方原來的1M絡(luò)合液。在以后的每隔24小時,均使用等量濃度較低的絡(luò)合液取代濃度較高的絡(luò)合液,即用0.72M的絡(luò)合液取代0.86M的絡(luò)合液、0.57M的絡(luò)合液取代0.72M的絡(luò)合液,依次進(jìn)行取代,直至用0.14M的絡(luò)合液取代0.28M的絡(luò)合液為止。再經(jīng)過24小時,用0.1M的Na2SO3溶液取代0.14M的絡(luò)合液。最后,將U型管靜置在25±0.5℃的防震生長箱中,使CuI晶體逐漸長大。
所生長出來的CuI晶體形貌為規(guī)則四面體、純度高、應(yīng)力小、尺寸大于2mm。Brucker D8型X-射線衍射儀測量的結(jié)果表明,CuI晶體為γ相,具有超快發(fā)光特性。
權(quán)利要求
1.一種新型CuI超快閃爍晶體,其特征在于CuI晶體呈γ相的規(guī)則四面體結(jié)構(gòu),尺寸大于2mm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型CuI超快閃爍晶體,其制備方法如下A、先將硅酸鈉溶解于離子水中,加入乙酸并充分?jǐn)嚢?,靜置后即可獲得晶體生長所需的凝膠,再將CuI粉末溶于不同的量的絡(luò)合劑氫碘酸中,形成不同飽和度的絡(luò)合物CuI-HI飽和溶液,CuI-HI絡(luò)合物在凝膠中擴(kuò)散將析出CuI晶體,采用濃度遞減的方法,即每隔24小時定期用濃度低的CuI-HI飽和溶液取代前一濃度高的CuI-HI飽和溶液;B、最后用Na2SO3溶液取代CuI-HI飽和溶液;C、將用Na2SO3溶液取代后的CuI-HI飽和溶液靜置在25±0.5℃的防震生長箱,使晶體逐漸長大。
3.如權(quán)利要求2所述的晶體生長方法,其特征在于所選用的制備凝膠原料硅酸鈉、離子水、乙酸為分析純的原料,絡(luò)合劑氫碘酸為分析純氫碘酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種CuI晶體及其生長方法,CuI晶體呈γ相的規(guī)則四面體結(jié)構(gòu),尺寸大于2mm。該生長方法采用濃度控制技術(shù)和絡(luò)合—解絡(luò)法相結(jié)合的方法。本發(fā)明采用的濃度遞減控制技術(shù)和絡(luò)合—解絡(luò)相結(jié)合的生長方法具有設(shè)備簡單、價格低廉、生長溫度低和生長過程容易調(diào)控等優(yōu)點(diǎn),所生長的γ相CuI晶體純度高、應(yīng)力小、缺陷少、形貌好和尺寸較大,因而作為新一代超快閃爍體,在超高計數(shù)率X-射線、γ射線和電子束測量等方面都有著重要的應(yīng)用價值,同時還可以用作快離子導(dǎo)體。
文檔編號C30B29/12GK1609285SQ20041006654
公開日2005年4月27日 申請日期2004年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2004年9月21日
發(fā)明者顧牡, 張睿, 汪大祥, 劉小林 申請人:同濟(jì)大學(xué)
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