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一種2-甲基-1,3,4-噁二唑-5(4H)-酮生產(chǎn)工藝的制作方法

文檔序號:11105380閱讀:825來源:國知局

(2)工藝流程簡述

①向5000L成環(huán)釜中加入乙酰肼的二氯乙烷溶液,關(guān)閉人孔蓋,攪拌降溫至10℃;

②檢查并打開尾氣吸收系統(tǒng),10~20℃滴加預(yù)先抽入高位槽的液體雙光氣;

③滴加完成后,成環(huán)釜控溫在45℃以下反應(yīng)24 h,反應(yīng)完成后加入少量NaHCO3中和溶液中含有的少量氯化氫;

④反應(yīng)完成后,持續(xù)通入氮氣1 h;

產(chǎn)生的HCl尾氣(含微量未參與反應(yīng)的雙光氣)收集后引至兩級水降膜吸收和一級液堿鼓泡吸收后由25 m高排氣筒(1#排氣筒)排放。

未被收集的廢氣通過乙酰胺基三嗪酮車間設(shè)置的集氣罩收集用水噴淋吸收后經(jīng)15 m高排氣筒(5#排氣筒)排放。

⑤向釜內(nèi)加入計量好的水,靜置2小時進行分層;

⑥下層有機層為二氯乙烷溶液,抽至脫溶釜,上層為廢水;

⑦脫溶釜(溫度79℃)蒸出的二氯乙烷冷凝后套用,剩余為2-甲基-1,3,4-噁二唑-5(4H)-酮和少量二氯乙烷,經(jīng)離心后在熱風(fēng)循環(huán)烘干箱烘干得中間產(chǎn)品2-甲基-1,3,4-噁二唑-5(4H)-酮,離心母液循環(huán)套用

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