本發(fā)明涉及化學(xué)制劑
技術(shù)領(lǐng)域:
,特別涉及一種能生產(chǎn)出適合精密電子行業(yè)需要的乙二醇的提純工藝。
背景技術(shù):
:乙二醇(ethyleneglycol)又名“甘醇”、“1,2-亞乙基二醇”,簡稱eg,化學(xué)式為(ch2oh)2,是最簡單的二元醇。乙二醇能用作溶劑、防凍劑以及合成滌綸的原料。在精密電子行業(yè)中,對乙二醇的要求會更為苛刻。一方面乙二醇中通常會含有其他金屬鹽的雜質(zhì),如果在制造過程中金屬離子被還原而殘留電子產(chǎn)品上;另一方面乙二醇在使用過程中容易被空氣氧化而轉(zhuǎn)變?yōu)樗嵝晕镔|(zhì),會對金屬有腐蝕作用,帶來導(dǎo)線的電阻變化。這些都有可能嚴重影響產(chǎn)品的導(dǎo)電性能,成為產(chǎn)品質(zhì)量提高的瓶頸。因此需要一種新的提純方法得到適合精密電子行業(yè)需要的高純度乙二醇。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的主要目的在于提供一種能生產(chǎn)出適合精密電子行業(yè)需要的乙二醇的提純工藝。本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)上述目的:一種乙二醇提純工藝,步驟為:①脫水:在乙二醇粗品中加入粗品1~2wt%環(huán)氧乙烷和粗品2~3wt%多聚磷酸,并在50~70℃溫度下攪拌1.5~2小時,得有機溶液;②防氧化:在步驟①所得有機溶液中加入粗品1~2wt%抗氧化劑,攪拌均勻得懸濁液;③減壓蒸餾:對步驟②所得懸濁液進行減壓蒸餾,收集110~115℃下的餾分;④灌裝:將步驟③所得餾分在氮氣的保護下灌裝。具體的,所述步驟②中的抗氧化劑采用鋅粉。進一步的,所述鋅粉的用量為粗品的1wt%。具體的,所述步驟③中減壓壓力為0.09mpa。具體的,所述步驟①中環(huán)氧乙烷的用量為粗品1wt%,多聚磷酸的用量為粗品2wt%。采用上述技術(shù)方案,本發(fā)明技術(shù)方案的有益效果是:本工藝可獲取純度極高、不易酸化的乙二醇,符合精密電子行業(yè)的使用需求,具有更好的市場競爭力。具體實施方式一種乙二醇提純工藝,步驟為:①脫水:在乙二醇粗品中加入粗品1~2wt%環(huán)氧乙烷和粗品2~3wt%多聚磷酸,并在50~70℃溫度下攪拌1.5~2小時,得有機溶液;②防氧化:在步驟①所得有機溶液中加入粗品1~2wt%抗氧化劑,攪拌均勻得懸濁液;③減壓蒸餾:對步驟②所得懸濁液進行減壓蒸餾,收集110~115℃下的餾分;④灌裝:將步驟③所得餾分在氮氣的保護下灌裝。下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。實施例1:①在10kg乙二醇粗品中加入粗品100g環(huán)氧乙烷和粗品200g多聚磷酸,并在50℃溫度下攪拌2小時,環(huán)氧乙烷能保護乙二醇不被氧化,多聚磷酸能奪去粗品中的水分生成磷酸結(jié)晶,其他含金屬雜質(zhì)的非油溶性成分也會因為失去溶劑水而一并沉淀,所以就能得到低金屬雜質(zhì)的有機溶液;②在步驟①所得有機溶液中加入100g抗氧化劑鋅粉,攪拌均勻得懸濁液;③減壓蒸餾:對步驟②所得懸濁液在0.09mpa低壓下進行減壓蒸餾,收集110~115℃下的餾分;④灌裝:將步驟③所得餾分在氮氣的保護下將純化乙二醇灌裝。實施例2:①在10kg乙二醇粗品中加入粗品200g環(huán)氧乙烷和粗品300g多聚磷酸,并在70℃溫度下攪拌1.5小時,環(huán)氧乙烷能保護乙二醇不被氧化,多聚磷酸能奪去粗品中的水分生成磷酸結(jié)晶,其他含金屬雜質(zhì)的非油溶性成分也會因為失去溶劑水而一并沉淀,所以就能得到低金屬雜質(zhì)的有機溶液;②在步驟①所得有機溶液中加入200g抗氧化劑鋅粉,攪拌均勻得懸濁液;③減壓蒸餾:對步驟②所得懸濁液在0.09mpa低壓下進行減壓蒸餾,收集110~115℃下的餾分;④灌裝:將步驟③所得餾分在氮氣的保護下將純化乙二醇灌裝。實施例3:①在10kg乙二醇粗品中加入粗品150g環(huán)氧乙烷和粗品250g多聚磷酸,并在60℃溫度下攪拌1.8小時,環(huán)氧乙烷能保護乙二醇不被氧化,多聚磷酸能奪去粗品中的水分生成磷酸結(jié)晶,其他含金屬雜質(zhì)的非油溶性成分也會因為失去溶劑水而一并沉淀,所以就能得到低金屬雜質(zhì)的有機溶液;②在步驟①所得有機溶液中加入150g抗氧化劑鋅粉,攪拌均勻得懸濁液;③減壓蒸餾:對步驟②所得懸濁液在0.09mpa低壓下進行減壓蒸餾,收集110~115℃下的餾分;④灌裝:將步驟③所得餾分在氮氣的保護下將純化乙二醇灌裝。對實施例1~3所得乙二醇按照gb/t7714-2005《工業(yè)用乙二醇》的實驗方法檢測乙二醇的純度以及酸度。對照例:在10kgkg乙二醇粗品加入無水硫酸鈉干燥,然后常壓精餾。對對照例所得乙二醇按照gb/t7714-2005《工業(yè)用乙二醇》的實驗方法檢測乙二醇的純度以及酸度。實施例1~3所得乙二醇與對照例所得乙二醇對比情況見表1。表1:實施例1實施例2實施例3對照例純度/%99.999.899.899.5酸度/%0.00040.00040.00050.001由表1可知,本工藝能夠獲得純度達99.8%以上的高純度乙二醇,達到gb/t7714-2005優(yōu)等品標準,同時酸度極低,優(yōu)于優(yōu)等品標準。這就意味著所得乙二醇既能防止金屬離子殘留電子產(chǎn)品上,也能減少乙二醇酸化而腐蝕金屬材料,符合精密電子行業(yè)的使用需求,具有更好的市場競爭力。以上所述的僅是本發(fā)明的一些實施方式。對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進,這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。當前第1頁12