本發(fā)明涉及減水劑生產技術領域，具體涉及一種9-芴酮-2-羧酸廢液改性高效減水劑。

背景技術：

混凝土外加劑，簡稱外加劑，是指在拌制混凝土拌合前或拌合過程中摻入用以改善混凝土性能的物質。由于外加劑能有效地改善混凝土的性能，而且具有良好的經濟效益，在許多國家都得到廣泛的應用，在工程中的應用越來越受到重視，成為混凝土中不可或缺的材料。其中減水劑是混凝土中最重要的一種外加劑，它可以在混凝土和易性及水泥用量不變條件下，能減少拌合用水量、提高混凝土強度；或在和易性及強度不變條件下，節(jié)約水泥用量。但是目前市場上所使用的減水劑存在著減水率低，流動性差，強度低的缺點，無法滿足市場的要求。

技術實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種經濟環(huán)保、減水效果好的9-芴酮-2-羧酸廢液改性高效減水劑。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術方案予以實現(xiàn)：

一種9-芴酮-2-羧酸廢液改性高效減水劑，包括如下重量份數(shù)的原料：9-芴酮-2-羧酸工業(yè)廢液250-320份，對氨基苯磺酸80-90份，工業(yè)廢酚渣70-90份，焦亞硫酸鈉20-30份，甲醛100-140份，過硫酸鈉3-10份，ph調節(jié)劑0-80份，水0-100份。

進一步的，所述的9-芴酮-2-羧酸廢液改性高效減水劑，包括如下重量份數(shù)的原料：9-芴酮-2-羧酸工業(yè)廢液260-290份，對氨基苯磺酸84-88份，工業(yè)廢酚渣75-80份，焦亞硫酸鈉22-24份，甲醛110-120份，過硫酸鈉4-6份，ph調節(jié)劑10-30份，水40-60份。

進一步的，所述的9-芴酮-2-羧酸廢液改性高效減水劑，包括如下重量份數(shù)的原料：9-芴酮-2-羧酸工業(yè)廢液275份，對氨基苯磺酸86份，工業(yè)廢酚渣76份，焦亞硫酸鈉22份，甲醛112份，過硫酸鈉5份，ph調節(jié)劑18份，水30份。

進一步的，所述9-芴酮-2-羧酸工業(yè)廢液為預處理廢液，所述預處理方法為：收集廢液后，用萃取法分離有機相和水相；保留有機相，用氫氧化鈉溶液進行反萃取，即得9-芴酮-2-羧酸預處理工業(yè)廢液。

進一步的，所述的9-芴酮-2-羧酸廢液改性高效減水劑的制備方法，包括如下步驟：

（1）溶解、過濾：向反應釜中加入水，再分別投入對氨基苯磺酸、工業(yè)廢酚渣和焦亞硫酸鈉，將反應釜升溫至68-75℃，邊加熱邊攪拌不少于30分鐘；

（2）加成：向反應釜中緩慢加入ph調節(jié)劑，調節(jié)溶液ph至7-8；

（3）縮聚：將反應釜升溫至90-95℃，緩慢向其中滴加甲醛溶液，使甲醛在1-2小時內滴完，保溫不少于2小時；

（4）用適量去離子水溶解過硫酸鈉，并將其配制成12%的過硫酸鈉溶液；

（5）共聚：向反應釜中加入9-芴酮-2-羧酸工業(yè)廢液，并緩慢向其中滴加過硫酸鈉溶液，使過硫酸鈉溶液在1-2小時內滴完，保持溶液溫度在85-95℃之間反應2-3小時，用水調節(jié)含固量，即得成品。

6、如權利要求1-4中任一項所述的9-芴酮-2-羧酸廢液改性高效減水劑，其特征在于，所述減水劑的摻量為水泥重量的1.5-1.8wt%。

本發(fā)明的有益效果為：

本發(fā)明利用9-芴酮-2-羧酸工業(yè)廢液為接枝共聚的原料，既有助于降低生產成本，又對9-芴酮-2-羧酸工業(yè)廢液進行了充分利用，有效實現(xiàn)產業(yè)循環(huán)，以及產業(yè)鏈間的完美結合，合成的9-芴酮-2-羧酸廢液改性高效減水劑分子量大，分子鏈長，減水率高，保坍性能強。

本發(fā)明提供的制備方法簡單易操作，反應無三廢排出，有助于節(jié)約能耗，環(huán)保經濟。

具體實施方式

為使本發(fā)明實施例的目的、技術方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結合本發(fā)明的實施例，對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

實施例1：

一種9-芴酮-2-羧酸廢液改性高效減水劑，包括如下重量份數(shù)的原料：9-芴酮-2-羧酸工業(yè)廢液275份，對氨基苯磺酸86份，工業(yè)廢酚渣76份，焦亞硫酸鈉22份，甲醛112份，過硫酸鈉5份，ph調節(jié)劑18份，水30份。

其制備方法，包括如下步驟：

（1）9-芴酮-2-羧酸工業(yè)廢液預處理：收集廢液后，用萃取法分離有機相和水相；保留有機相，用氫氧化鈉溶液進行反萃取，即得；

（2）溶解、過濾：向反應釜中加入水，再分別投入對氨基苯磺酸、工業(yè)廢酚渣和焦亞硫酸鈉，將反應釜升溫至68-75℃，邊加熱邊攪拌不少于30分鐘；

（3）加成：向反應釜中緩慢加入ph調節(jié)劑，調節(jié)溶液ph至7-8；

（4）縮聚：將反應釜升溫至90-95℃，緩慢向其中滴加甲醛溶液，使甲醛在1-2小時內滴完，保溫不少于2小時；

（5）用適量去離子水溶解過硫酸鈉，并將其配制成12%的過硫酸鈉溶液；

（6）共聚：向反應釜中加入9-芴酮-2-羧酸工業(yè)廢液，并緩慢向其中滴加過硫酸鈉溶液，使過硫酸鈉溶液在1-2小時內滴完，保持溶液溫度在85-95℃之間反應2-3小時，用水調節(jié)含固量，即得成品。

使用時，將其以占水泥重量1.5-1.8wt%減的添加量摻入新拌混凝土中即可。

實施例2：

一種9-芴酮-2-羧酸廢液改性高效減水劑，包括如下重量份數(shù)的原料：9-芴酮-2-羧酸工業(yè)廢液260份，對氨基苯磺酸88份，工業(yè)廢酚渣75份，焦亞硫酸鈉24份，甲醛110份，過硫酸鈉6份，ph調節(jié)劑10份，水60份。

其制備方法同實施例1。

實施例3：

一種9-芴酮-2-羧酸廢液改性高效減水劑，包括如下重量份數(shù)的原料：9-芴酮-2-羧酸工業(yè)廢液250份，對氨基苯磺酸90份，工業(yè)廢酚渣70份，焦亞硫酸鈉30份，甲醛100份，過硫酸鈉10份，ph調節(jié)劑2份，水100份。

其制備方法同實施例1。

實施例4：

一種9-芴酮-2-羧酸廢液改性高效減水劑，包括如下重量份數(shù)的原料：9-芴酮-2-羧酸工業(yè)廢液290份，對氨基苯磺酸84份，工業(yè)廢酚渣80份，焦亞硫酸鈉22份，甲醛120份，過硫酸鈉4份，ph調節(jié)劑30份，水40份。

其制備方法同實施例1。

實施例5：

一種9-芴酮-2-羧酸廢液改性高效減水劑，包括如下重量份數(shù)的原料：9-芴酮-2-羧酸工業(yè)廢液320份，對氨基苯磺酸80份，工業(yè)廢酚渣90份，焦亞硫酸鈉20份，甲醛140份，過硫酸鈉3份，ph調節(jié)劑80份，水20份。

其制備方法同實施例1。

使用實施例1-5制得的減水劑各項性能數(shù)據(jù)如下表所示：

由上表可知，用實施例1-5制得的減水劑與國標《混凝土外加劑》的試驗標準相比，減水率更高，含氣量更低，28d收縮率比低，制得的混凝土抗壓強度高。

以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發(fā)明各實施例技術方案的精神和范圍。