本發(fā)明涉及敵草隆合成工藝領域,尤其涉及一種敵草隆中間體3,4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝。
背景技術:
3,4-二氯苯基異氰酸酯,中文別名異氰酸-3,4-二氯苯酯等,常用作農藥和醫(yī)藥的中間體,同時也是合成除草劑利谷隆、滅草隆、敵草隆等重要的中間體。
現有技術中,3,4-二氯苯基異氰酸酯作為合成敵草隆的中間體,常常對其制備方法要求不高,從而導致制備出的敵草隆的品質不高。
技術實現要素:
本發(fā)明的目的就是針對上述現有技術存在的問題,提供一種工藝簡單,提高產品品質的敵草隆中間體3,4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝。
本發(fā)明所采用的技術方案是:一種敵草隆中間體3,4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝,其步驟如下:
1)在脫水釜中加入按重量比為3,4-二氯苯胺:甲苯=1.5-2.0:0.9-1.2配比的3,4-二氯苯胺與甲苯,得3,4-二氯苯胺甲苯液;
2)升高步驟1中所述脫水釜內的溫度,待脫水釜內的水分為0.5%以下時,將步驟1中所述3,4-二氯苯胺甲苯液投入計量槽中,滴加0.2-0.6重量份溫度在20℃以下的光氣甲苯液,同時通入1.3-1.6重量份的光氣;
3)待步驟2中所述光氣甲苯液滴加結束后,繼續(xù)通入0.5-0.9重量份的光氣,得到初制3,4-二氯苯基異氰酸酯;
4)將步驟3中所述初制3,4-二氯苯基異氰酸酯投入熱光釜內,同時升高熱光釜的溫度直至110℃后,進行過濾,得到3,4-二氯苯基異氰酸酯。
進一步地,所述步驟1中3,4-二氯苯胺與甲苯的重量比為3,4-二氯苯胺:甲苯=1.72:1.13。
進一步地,所述步驟2中脫水釜內的水分為0.2%-0.5%時,將步驟1中所述3,4-二氯苯胺甲苯液投入計量槽中。
進一步地,所述步驟2中滴加0.43重量份溫度10-20℃的光氣甲苯液,同時通入1.426重量份的重量濃度為70%的光氣。
進一步地,所述步驟3中待步驟2中所述光氣甲苯液滴加結束后,繼續(xù)通入0.759重量份的重量濃度為60%的光氣,得到初制3,4-二氯苯基異氰酸酯。
進一步地,所述步驟4中的過濾為用復合過濾膜進行過濾。
進一步地,所述復合過濾膜的制備方法如下:
1)將2重量份的碳化硅于700-900℃下進行焙燒,接著放入4重量份的雙氧水溶液中浸泡1-2h,取出后沖洗備用;
2)向沖洗后的碳化硅中加入3.5重量份濃度為0.8g/l的無機納米分散劑,接著加入1.2重量份的羧甲基纖維素鈉,在50-60℃的溫度下攪拌均勻,得混合液;
3)向得到的混合液中按每升15g的比例添加2.5重量份的膠黏劑,攪拌均勻后涂布于基膜上即可。
進一步地,所述光氣為將甲胺磷、固體光氣與惰性有機溶劑混合后升溫至100-115℃所得。
進一步地,所述光氣中甲胺磷、固體光氣與惰性有機溶劑三者所占的百分比為甲胺磷0.22%、固體光氣10.23%、惰性有機溶劑3.65%。
本發(fā)明提供的敵草隆中間體3,4-二氯苯基異氰酸酯的合成工藝的有益效果是:本發(fā)明操作簡單,用甲胺磷和惰性有機溶劑處理固體光氣后,使光氣的純度和活躍度更好,且使用復合過濾膜對初制3,4-二氯苯基異氰酸酯進行過濾,使制取的3,4-二氯苯基異氰酸酯具有高純度,從而使得由該3,4-二氯苯基異氰酸酯制得的敵草隆具有高品質。
具體實施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白,以下結合實施例,對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解,此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
實施例1
將3,4-二氯苯胺與甲苯按1.72:1.13的重量比投入脫水釜內,得3,4-二氯苯胺甲苯液,接著升高所述脫水釜內的溫度,待脫水釜內的水分為0.2%-0.5%時,將所述3,4-二氯苯胺甲苯液投入計量槽中,接著滴加0.43重量份溫度10-20℃的光氣甲苯液,同時通入1.426重量份的重量濃度為70%的光氣,待所述光氣甲苯液滴加結束后,繼續(xù)通入0.759重量份的重量濃度為60%的光氣,得到初制3,4-二氯苯基異氰酸酯,接著將所述初制3,4-二氯苯基異氰酸酯投入熱光釜內,同時升高熱光釜的溫度直至110℃后,用復合過濾膜進行過濾后,得到3,4-二氯苯基異氰酸酯。
進一步地,所述復合過濾膜的制備方法為:首先將2重量份的碳化硅于800℃下進行焙燒,接著放入4重量份的雙氧水溶液中浸泡1h,取出后沖洗備用;接著向沖洗后的碳化硅中加入3.5重量份濃度為0.8g/l的無機納米分散劑,接著加入1.2重量份的羧甲基纖維素鈉,在55℃的溫度下攪拌均勻,得混合液;最后向得到的混合液中按每升15g的比例添加2.5重量份的膠黏劑,攪拌均勻后涂布于基膜上即可。
進一步地,所述光氣為將甲胺磷、固體光氣與惰性有機溶劑混合后升溫至110℃所得,且三者所占的百分比為甲胺磷0.22%、固體光氣10.23%、惰性有機溶劑3.65%。
本發(fā)明操作簡單,制取的3,4-二氯苯基異氰酸酯具有高純度,從而使得由該3,4-二氯苯基異氰酸酯制得的敵草隆具有高品質。
實施例2
將3,4-二氯苯胺與甲苯按1.5:0.9的重量比投入脫水釜內,得3,4-二氯苯胺甲苯液,接著升高所述脫水釜內的溫度,待脫水釜內的水分為0.2%-0.5%時,將所述3,4-二氯苯胺甲苯液投入計量槽中,接著滴加0.2重量份溫度10-20℃的光氣甲苯液,同時通入1.3重量份的重量濃度為70%的光氣,待所述光氣甲苯液滴加結束后,繼續(xù)通入0.5重量份的重量濃度為60%的光氣,得到初制3,4-二氯苯基異氰酸酯,接著將所述初制3,4-二氯苯基異氰酸酯投入熱光釜內,同時升高熱光釜的溫度直至110℃后,用復合過濾膜進行過濾后,得到3,4-二氯苯基異氰酸酯。
進一步地,所述復合過濾膜的制備方法為:首先將2重量份的碳化硅于700℃下進行焙燒,接著放入4重量份的雙氧水溶液中浸泡1h,取出后沖洗備用;接著向沖洗后的碳化硅中加入3.5重量份濃度為0.8g/l的無機納米分散劑,接著加入1.2重量份的羧甲基纖維素鈉,在50℃的溫度下攪拌均勻,得混合液;最后向得到的混合液中按每升15g的比例添加2.5重量份的膠黏劑,攪拌均勻后涂布于基膜上即可。
進一步地,所述光氣為將甲胺磷、固體光氣與惰性有機溶劑混合后升溫至100℃所得,且三者所占的百分比為甲胺磷0.22%、固體光氣10.23%、惰性有機溶劑3.65%。
本發(fā)明操作簡單,制取的3,4-二氯苯基異氰酸酯具有高純度,從而使得由該3,4-二氯苯基異氰酸酯制得的敵草隆具有高品質。
實施例3
將3,4-二氯苯胺與甲苯按2.0:1.2的重量比投入脫水釜內,得3,4-二氯苯胺甲苯液,接著升高所述脫水釜內的溫度,待脫水釜內的水分為0.2%-0.5%時,將所述3,4-二氯苯胺甲苯液投入計量槽中,接著滴加0.6重量份溫度10-20℃的光氣甲苯液,同時通入1.6重量份的重量濃度為70%的光氣,待所述光氣甲苯液滴加結束后,繼續(xù)通入0.9重量份的重量濃度為60%的光氣,得到初制3.4二氯苯異氰酸酯,接著將所述初制3.4二氯苯異氰酸酯投入熱光釜內,同時升高熱光釜的溫度直至110℃后,用復合過濾膜進行過濾后,得到3,4-二氯苯基異氰酸酯。
進一步地,所述復合過濾膜的制備方法為:首先將2重量份的碳化硅于900℃下進行焙燒,接著放入4重量份的雙氧水溶液中浸泡2h,取出后沖洗備用;接著向沖洗后的碳化硅中加入3.5重量份濃度為0.8g/l的無機納米分散劑,接著加入1.2重量份的羧甲基纖維素鈉,在60℃的溫度下攪拌均勻,得混合液;最后向得到的混合液中按每升15g的比例添加2.5重量份的膠黏劑,攪拌均勻后涂布于基膜上即可。
進一步地,所述光氣為將甲胺磷、固體光氣與惰性有機溶劑混合后升溫至115℃所得,且三者所占的百分比為甲胺磷0.22%、固體光氣10.23%、惰性有機溶劑3.65%。
本發(fā)明操作簡單,制取的3,4-二氯苯基異氰酸酯具有高純度,從而使得由該3,4-二氯苯基異氰酸酯制得的敵草隆具有高品質。
以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等,均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。