一種酶催化合成l-抗壞血酸2-葡糖苷的工藝系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種制備L-抗壞血酸2-葡糖苷的工藝系統(tǒng),具體是一種酶催化合成L-抗壞血酸2-葡糖苷的工藝系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]L-抗壞血酸2-葡糖苷(又稱維生素C葡萄糖苷,簡稱AA-2G、L-VCG),化學(xué)名為2-氧-a -D-吡喃葡萄糖基抗壞血酸,是維生素C的糖類衍生物,因具有以下優(yōu)點成為維生素C的最佳替代品:1)良好的非還原活性,在水溶液中穩(wěn)定;2)良好的耐熱性和耐光性;3)在胞內(nèi)水解生產(chǎn)維生素C和葡萄糖,具有與維生素C同等的生物活性。
[0003]L-抗壞血酸2-葡糖苷是衛(wèi)生署公布認(rèn)可的6種美白添加劑之一。它可以直接排出表皮層中已經(jīng)形成的黑色素(即將已形成的黑色素加速逆向還原至最初形態(tài)),美白效果比其他添加劑更加明顯和快速,因此在多種高端美白化妝品中都有著廣泛的應(yīng)用?,F(xiàn)有的制備L-抗壞血酸2-葡糖苷工藝中,雜質(zhì)難去除,L-抗壞血酸2-葡糖苷純度不高,收率低。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]為了解決上述問題,本實用新型的目的在于提供一種提高L-抗壞血酸2-葡糖苷純度的工藝系統(tǒng)。
[0005]本實用新型提供的環(huán)糊精糖基轉(zhuǎn)移酶(簡稱CGT酶)采用專利號為201410236224.2中環(huán)糊精糖基轉(zhuǎn)移酶的制備方法所制備提供。
[0006]本實用新型的技術(shù)方案:
[0007]一種酶催化合成L-抗壞血酸2-葡糖苷的工藝系統(tǒng),其特征為:包括反應(yīng)釜(1)、酶貯罐(2)、貯罐(3)、離心機(4)、第一過濾裝置(5)、第一樹脂柱(6)、第二樹脂柱(7)、第二過濾裝置(8 )、降膜濃縮裝置(9 )、第三過濾裝置(10 );所述的第一過濾裝置(5 )位于所述第一樹脂柱(6)的上游、該第一樹脂柱(6)的下游為所述的第二樹脂柱(7),所述第二過濾裝置(8)位于該第二樹脂柱(7)的下游,所述的降膜濃縮裝置(9)位于該第二過濾裝置(8)的下游;所述第三過濾裝置(10)位于該降膜濃縮裝置(9)的下游;所述的離心機(4)有多組,分別在所述的第一過濾裝置(5)的上游、所述的第三過濾裝置(10)的上游及所述降膜濃縮裝置(9)的下游;
[0008]作為優(yōu)選,所述的第一過濾裝置(5)為超濾機,所述第二過濾裝置(8)為納濾機,所述過濾裝置(10)為鈦棒過濾裝置,該鈦棒過濾裝置中有多組鈦棒濾芯組成。
[0009]作為優(yōu)選,所述的第一樹脂柱(6)為陽樹脂柱,所述的第二樹脂柱(7)為陰樹脂柱,所述的離心機(4)為蝶式離心機。
[0010]作為優(yōu)選,所述的生產(chǎn)線有三條,每條生產(chǎn)線中的樹脂柱(6)之間管道并聯(lián)連接。
[0011]作為優(yōu)選,所述貯罐(3)有多組,分別放置于所述反應(yīng)釜(1)、第一過濾裝置(5)、第一樹脂柱(6)、第二樹脂柱(7)、第二過濾裝置(8)、降膜濃縮裝置(9)、第三過濾裝置(10)的下游。
[0012]采用酶催化合成L-抗壞血酸2-葡糖苷的工藝系統(tǒng)的工藝方法,包括以下步驟:
[0013]步驟一:酶反應(yīng)
[0014](I)向反應(yīng)釜(I)中加入飲用水,再加入維生素C,開啟攪拌;
[0015](2)熱水控制所述反應(yīng)釜(I)內(nèi)溫37°C,用30%Na0H溶液調(diào)pH至5.50±0.10 ;
[0016](3)向所述反應(yīng)釜(I)中加入環(huán)糊精;
[0017](4)再加入環(huán)糊精糖基轉(zhuǎn)移酶,補加飲用水使體系定量;
[0018](5)控制該反應(yīng)釜(I)內(nèi)釜內(nèi)溫度37±2°C,避光反應(yīng)10_12h ;
[0019](6 )反應(yīng)I結(jié)束后,加入糖化酶(酶液75萬U/ml ),控溫37 ± 2°C,避光反應(yīng)10_14h ;
[0020]步驟二:L_抗壞血酸2-葡糖苷粗品制備
[0021 ] (I)反應(yīng)完畢,放料,用飲用水洗滌反應(yīng)釜(I ),將反應(yīng)液及洗釜水合并,稱重,并通過離心機(4)離心,再次用飲用水洗滌離心機(4);
[0022](2)將得到的濾液通過第一過濾裝置(5)進行超濾,超濾過程中加飲用水,并用飲用水頂洗,控制溫度低于30°C ;
[0023](3)將超濾液通過第一樹脂柱,將樹脂洗脫液吸附于第二樹脂柱;
[0024](4)用飲用水沖洗第一樹脂柱,并將洗脫液吸附于第二樹脂柱;
[0025](5)用NaCl溶液洗脫樹脂,將洗脫液通過第一樹脂柱,并用飲用水洗脫至無產(chǎn)品流出,合并所有洗脫液;
[0026](6)把合并的洗脫液通過第二過濾裝置,然后用飲用水洗滌,最終濃縮,用飲用水頂洗;將納濾液轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜(I)中,溫度< 50°C時減壓,真空度< -0.1MPa,濃縮,濃縮至L-抗壞血酸2-葡糖苷含量為55%-60% ;
[0027](7)往濃縮液中加入甲醇,攪拌溶解;然后降溫至10_15°C,并于10-15保溫攪拌4-5小時,繼續(xù)于1-2小時降溫到0-5°C,再于0_5°C保溫攪拌4_5小時;
[0028](8)析晶完畢,放料離心,離心至無液滴流出后,用甲醇洗滌,離心至無液滴流出后,繼續(xù)離心,得到L-抗壞血酸2-葡糖苷粗品;
[0029]步驟二:L_抗壞血酸2_匍糖昔粗品精制
[0030](I)向反應(yīng)釜(I)中加入純化水,再加入L-抗壞血酸2-葡糖苷粗品,開啟攪拌;
[0031]熱水控制釜內(nèi)溫35-45°C,攪拌溶解,加入活性炭,保溫攪拌30min ;
[0032](2 )將反應(yīng)釜(I)中溶液趁熱通過第三過濾裝置,濾液稱重,送檢L-抗壞血酸2-葡糖苷含量;
[0033](3)將L-抗壞血酸2-葡糖苷濾液加入反應(yīng)釜(I)中,減壓濃縮,控溫< 50°C,真空度< -0.1Mpa ;濃縮至溶液中L-抗壞血酸2-葡糖苷含量為67%土 1% ;
[0034](4)濃縮完畢,控制釜溫38-45?,加入晶種,攪拌,然后靜置緩慢析晶,緩慢降溫5h,溫度降至35°C后,程序降溫至5-10°C,開啟攪拌,然后5-10°C保溫析晶;
[0035](5)析晶完畢,放料離心,離心至無液滴流出后用冰水噴霧淋洗,繼續(xù)離心,離心至無液滴流出后繼續(xù)離心30min,出料得L-抗壞血酸2-葡糖苷精品濕品;
[0036](6)離心完畢所得L-抗壞血酸2-葡糖苷濕品置于真空干燥箱中干燥,控溫(50°C,真空度< -0.1Mpa ;干燥完畢,得L-抗壞血酸2-葡糖苷精品。
[0037]本實用新型的有益技術(shù)效果:
[0038]本實用新型提供一種酶催化合成L-抗壞血酸2-葡糖苷的工藝系統(tǒng),采用超濾機可除去反應(yīng)液中的酶,采用陽樹脂柱可除去鈉離子,用陰樹脂柱吸附產(chǎn)品,再經(jīng)過洗脫、洗脫液經(jīng)過納濾濃縮,可截留分子量為300-400的產(chǎn)品分子。本實用新型采用納濾機,可除去維生素C、葡萄糖等雜質(zhì)。本實用新型避免用高溫濃縮方法,由于長時間高溫,產(chǎn)品會降解影響質(zhì)量,本實用新型采用降膜濃縮裝置,可以在較低溫度下快速濃縮,確保產(chǎn)品質(zhì)量。本實用新型采用甲醇加水混合溶劑作為L-抗壞血酸2-葡糖苷析晶溶劑,析晶過程采用程序析晶,析出的L-抗壞血酸2-葡糖苷晶體晶型穩(wěn)定均勻,雜質(zhì)少,產(chǎn)品純度高。
【附圖說明】
[0039]圖1為本實用新型的示意圖。
【具體實施方式】
[0040]下面結(jié)合具體實施例,進一步闡述本實用新型。應(yīng)理解,這些實施例僅用于說明本實用新型而不用于限制本實用新型的范圍。
[0041]實施例1
[0042]如圖1,一種酶催化合成L-抗壞血酸