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一種基于活性氧化鋁的介孔系催化劑的制備方法與流程

文檔序號:39729688發(fā)布日期:2024-10-22 13:34閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種基于活性氧化鋁的介孔系催化劑的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于活性氧化鋁的介孔系催化劑的制備方法,其特征在于:所述仲丁醇鋁溶液的濃度為0.05g/ml;所述正硅酸乙酯的用量為1.04-6.25g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于活性氧化鋁的介孔系催化劑的制備方法,其特征在于:所述硬模板劑為納米碳酸鈣。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于活性氧化鋁的介孔系催化劑的制備方法,其特征在于:所述軟模板劑為十六烷基三甲基溴化銨、前處理殼聚糖、聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物、聚醚多元醇和十二烷基硫酸鈉中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種基于活性氧化鋁的介孔系催化劑的制備方法,其特征在于:所述前處理殼聚糖的制備方法包括:向殼聚糖中加入鹽酸溶液,攪拌半小時使所述殼聚糖完全溶解,之后再加入氨水調(diào)整ph為7,得到所述前處理殼聚糖。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于活性氧化鋁的介孔系催化劑的制備方法,其特征在于:將硅-擬薄水鋁石與硬模板劑和軟模板劑按照10:3-6.5:1-2的質(zhì)量比加入球磨機中。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于活性氧化鋁的介孔系催化劑的制備方法,其特征在于:所述h2為0-1.5mpa。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于活性氧化鋁的介孔系催化劑的制備方法,其特征在于:所述金屬溶液中鎢與鎳的摩爾質(zhì)量比為1-11:1-9。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于活性氧化鋁的介孔系催化劑的制備方法,其特征在于:向所述中間體中加入100ml體積分數(shù)為35-60%的鹽酸溶液。

10.一種基于活性氧化鋁的介孔系催化劑,其特征在于:所述基于活性氧化鋁的介孔系催化劑經(jīng)過正硅酸乙酯與仲丁醇鋁共同水解,再與硬模板劑和軟模板劑混合,通入h2煅燒得到活性氧化鋁;所述活性氧化鋁與鎢和鎳浸漬負載后煅燒,再使用鹽酸溶液進行處理、超聲、離心、洗滌和干燥后得到所述基于活性氧化鋁的介孔系催化劑;所述基于活性氧化鋁的介孔系催化劑由權(quán)利要求1-9任意一項所述制備方法制備得到;使用所述正硅酸乙酯進行改性,所述基于活性氧化鋁的介孔系催化劑比表面積為278-372m2·g-1,孔容為1.94-2.61cm3·g-1,平均孔徑為11.90-17.30nm;改變所述硬模板劑和所述軟模板劑的種類和用量,所述基于活性氧化鋁的介孔系催化劑比表面積為289-382m2·g-1,孔容為1.90-2.65cm3·g-1,平均孔徑為8.63-20.35nm;所述基于活性氧化鋁的介孔系催化劑用于含硫二苯并噻吩的加氫脫硫反應,原料的轉(zhuǎn)化率在51.0%-75.3%的范圍;使用所述鹽酸溶液和所述超聲處理后,所述基于活性氧化鋁的介孔系催化劑b酸量為1.93-2.85μmol/g,l酸量為20.49-25.91μmol/g,總酸量為23.05-28.76μmol/g;所述基于活性氧化鋁的介孔系催化劑首次催化后轉(zhuǎn)化率為60.5%-74.0%,5次使用后催化后轉(zhuǎn)化率為55.4%-69.5%,10次循環(huán)使用后催化后轉(zhuǎn)化率為44.2%-59.7%。


技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及催化劑技術(shù)領域,具體為一種基于活性氧化鋁的介孔系催化劑的制備方法。本發(fā)明通過正硅酸乙酯與仲丁醇鋁共同水解,再與硬模板劑和軟模板劑混合后通入氫氣,煅燒后負載鎢和鎳雙金屬,再次煅燒后酸處理、超聲得到介孔系催化劑。通過硅改性氧化鋁和控制煅燒程序,得到的催化劑比表面積和孔容大;控制硬模板劑、軟模板劑和氫氣的加入,得到的催化劑為介孔結(jié)構(gòu),孔道構(gòu)型穩(wěn)定;鎢和鎳負載于活性氧化鋁上,控制體系的pH、金屬的配比和總量,催化劑用于含硫二苯并噻吩的加氫脫硫反應的活性高;通過酸處理和超聲,催化劑的B酸量、L酸量和總酸量均得到提高;通過保護氧化鋁的水解位點,得到的催化劑經(jīng)過10次循環(huán)使用后催化效果良好。

技術(shù)研發(fā)人員:李國印,張浩瀾,俞杰,張倩,萬志群,胡長軍
受保護的技術(shù)使用者:江蘇晶晶新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日:
技術(shù)公布日:2024/10/21
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